有机质的测定——重铬酸钾容量法的原理及干扰消除

1.方法原理在加热的条件下,以过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化底质中有机碳,以FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,反应式如下: K2Cr2O7+3C+8H2SO4 → 2K2SO4+2Cr2(SO4)3 +3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 → K2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3+7H2O测得有机碳的含量乘上一个经验系数1.724,即为有机质的含量。在本方法的加热条件下,有机碳的氧化效率约为90%,故对其结果还要乘一个校正系数1.08。2.干扰及消除底质中含有硫化物和Fe2+等还原性物质,干扰有机质的测定,可将底质样品研细后摊成薄层,风干10 d以上,使Fe2+等还原性物质充分氧化后,再进行测定。......阅读全文

有机质的测定——重铬酸钾容量法的原理及干扰消除

1.方法原理在加热的条件下,以过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化底质中有机碳,以FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,反应式如下: K2Cr2O7+3C+8H2SO4 → 2K2SO4+2Cr2(SO4)3 +3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 → K2SO4

重铬酸钾法中Cl干扰及消除

Cl-干扰及消除当水样中Cl-质量浓度>1000mg/L时,Cl-被重铬酸钾氧化而产生正干扰。反应方程式如下:(Cr2O7)2-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2+7H2O消除方法:加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl-生成难离解的可溶性的氯化汞络合物,大大降低了Cl-和重铬酸根离子之间的反应能力,可

重铬酸钾法COD的干扰以消除

重铬酸钾法COD的干扰以消除     酸性的重铬酸钾的氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作为催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于整起相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并能与硫酸银

有机质的测定——重铬酸钾容量法仪器与试剂选择

仪器①玻璃试管:18 mm×180 mm。②油浴锅:装甘油或石蜡作加热介质。③铁丝笼:消解样品插玻璃试管用。④温度计:0~300 ℃。⑤全自动微量滴定管:10 ml。⑥滴定管:25 ml。试剂①(1/6  K2Cr2O7)=0.4 mol/L的硫酸溶液:称取分析纯重铬酸钾40.00 g溶于600 m

有机质的测定——重铬酸钾容量法操作步骤和计算公式

步骤①准确称取风干样品0.1000~0.5000 g(准至0.0001)放入干燥的硬质玻璃试管中,加入约0.1 g Ag2SO4粉末,用微量滴定管慢慢加入0.400 mol/L K2Cr2O7硫酸溶液10.0 ml,插入铁丝笼中,放入预先加热至185~190 ℃的甘油浴中,待试液开始沸腾计时,保持沸

污水COD测定的干扰及消除方法

对污水COD测定的干扰及消除方法综述摘要:在长期的COD监测实践中发现Cl-很大程度上影响着测定的准确性,如何消除Cl-的干扰,提高COD测定的重复性和准确度,同时减轻二次污染,是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。本文综合分析了Cl-对COD测定的影响原因,并介绍了COD测试中多种消除Cl-

重铬酸钾法的原理

重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧

总有机卤化物(TOX)测定原理和干扰及消除

1.方法原理水样经过吸附系统后,TOX被吸附在活性炭柱上。冲洗柱子除去捕集的任何无机卤化物,然后在分析系统将吸附的TOX燃烧转化为HX,收集后用微库仑检测器进行电位滴定。2.干扰及消除(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在

化学需氧量的测定中重铬酸钾法的原理

  化学需氧量的测定中重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。  酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被

重量法测定石油类有机污染物的原理、干扰及消除

1.方法原理以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。2.干扰①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石油醚对油有选择性地溶解,石油的较重成分中可能含不为石油醚萃取的物质。②测定废水中石油类时,若含有大量动

重铬酸钾法中Cr6+的干扰

Cr6+的干扰一般电镀废水中若含有较高Cr6+也会有影响,Cr6+就会与硫酸亚铁铵反应,消耗硫酸亚铁铵使结果产生负误差,测得的水样中COD值就会很低,甚至会产生负值。消除方法:取2份水样,其中1份用测COD方法来测定,消耗硫酸亚铁铵的体积为V1;另外1份不加重铬酸钾,在其它条件相同的情况下消耗硫酸亚

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

重铬酸钾法亚硝酸盐的干扰

亚硝酸盐的干扰水样中的亚硝酸盐对测定结果会产生干扰,1mg亚硝酸盐氮相当于1.14mg化学需氧量,可按1mg亚硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除。蒸馏水空白中也应加入等量的氨基磺酸。反应方程式为:NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2↑

示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的干扰及消除

干扰及消除本法在氨性支持电介质中测定镉、铜、镍和锌,在盐酸支持电解质中测定铅。铁(Ⅲ)钻、铊对测定有干扰。钴、铊在环境样品中含量很低,可以忽略不计。铁(III)可用盐羟胺、抗坏血酸等还原而消除干扰。锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离。硝酸存在影响锌的测定,故测锌的样品应除尽硝酸。

总有机卤化物(TOX)的测定干扰及消除

(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在分析的条件下无干扰。必须认真清洗玻璃器皿,全部玻璃器皿在用完后用铬酸盐清洗液尽快清洗。随后应用洗涤剂和热水洗;再用自来水和蒸馏水冲洗并烘干;另外将玻璃器皿(不包括容量器皿)在马福炉中于

氯离子对COD测定的干扰及消除方法

 氯离子对COD测定的干扰及消除方法:COD(Chemical oxygen Demand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。在检测分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的C

AAS干扰及消除方法

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。一、物理干扰     物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。    消除办法:配制与被测试样组

干扰效应及消除方法

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。5.3.2.1 物理干扰物理干扰是指试液与标准溶液物理性质之间有差异而产生的干扰。如黏度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化或气溶胶到达火焰等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。为了消除物理干扰可采用配制与被测试

火焰原子吸收法测定锑的方法的干扰及消除

干扰及消除试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L

COD实验中的干扰及消除

COD实验中的干扰及消除氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,出厂标配的C1试剂可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;在600nm±20nm 处测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg

化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

  一、原理  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。  二、仪器  1.500mL全玻璃回流装置。  2.加热装置(电炉)。 

化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

  一、目的与要求:    1、掌握2.6-二氯酚靛酚测定维生素C的原理和方法。    二、原理:    还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2.6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还

重铬酸钾法中-HClO和ClO的正干扰

 HClO和ClO-的正干扰HClO和ClO-的存在会对测定产生干扰。其消除方法:当废水中含有过量的HClO和ClO-可多加HgSO4来消除。或者在酸性条件下,加热使其分解。加热分解的条件是水样中无低沸点或挥发性的有机物,若水样中含有低沸点或挥发性的有机物,要用Na2S2O3还原除去,然后可以用碘来

重铬酸钾容量法测定铜合金中的碲

一、方法要点对于常量碲的分析,常采用重铬酸钾容量法。碲与硝酸反应生成偏碲酸(H2TeOs),在硫酸介质中加过量的重铬酸钾标准溶液氧化,然后用硫酸亚铁标准溶液回滴过量的重铬酸钾,以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂。3H2TeO3+K2Cr2O7+4H2SO4→3H2TeO4+Cr2(SO4)3+K2SO4

重铬酸钾容量法测定钛合金中的铁

  一、方法要点  在硫酸介质中,以硝酸银为催化剂,用高硫酸铵氧化铬,再以过氧化氢络合铁、钒等元素,用氨水沉淀铁,与其他元素分离。于盐酸溶液中用氯化亚锡将铁还原为二价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫罗兰色为终点。根据重铬酸钾溶液的消耗量,换算出铁的含量。  二、试剂  (1

原子吸收分光光度法干扰及消除

  一. 光谱干扰    1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 ——减小狭缝宽度    2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射 ——高纯元素灯    3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离   二. 电离干扰   待测元素在高温原子

原子吸收光谱法干扰及消除方法篇

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。一、物理干扰     物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。    消除办法:配制与被测试样组

原子吸收光谱法干扰及消除方法篇

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。一、物理干扰     物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。    消除办法:配制与被测试样组成