总有机卤化物(TOX)测定原理和干扰及消除
1.方法原理水样经过吸附系统后,TOX被吸附在活性炭柱上。冲洗柱子除去捕集的任何无机卤化物,然后在分析系统将吸附的TOX燃烧转化为HX,收集后用微库仑检测器进行电位滴定。2.干扰及消除(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在分析的条件下无干扰。必须认真清洗玻璃器皿,全部玻璃器皿在用完后用铬酸盐清洗液尽快清洗。随后应用洗涤剂和热水洗;再用自来水和蒸馏水冲洗并烘干;另外将玻璃器皿(不包括容量器皿)在马福炉中于400 ℃加热15~30 min。玻璃器皿在干燥和冷却后密封并贮存在清洁的环境中,以防止任何灰尘或其他污染物的沾污。应用高纯试剂和气体以利于减少干扰问题。......阅读全文
总有机卤化物(TOX)测定原理和干扰及消除
1.方法原理水样经过吸附系统后,TOX被吸附在活性炭柱上。冲洗柱子除去捕集的任何无机卤化物,然后在分析系统将吸附的TOX燃烧转化为HX,收集后用微库仑检测器进行电位滴定。2.干扰及消除(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在
总有机卤化物(TOX)的测定干扰及消除
(1)污染物、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的设备可以引起对方法的干扰。在常规分析中必须做方法空白,证明所有这些物质在分析的条件下无干扰。必须认真清洗玻璃器皿,全部玻璃器皿在用完后用铬酸盐清洗液尽快清洗。随后应用洗涤剂和热水洗;再用自来水和蒸馏水冲洗并烘干;另外将玻璃器皿(不包括容量器皿)在马福炉中于
总有机卤化物(TOX)的测定样品保存
样品保存用的玻璃瓶在使用前必须清洗并在马福炉中加热到400 ℃以减少污染。全部样品应采集在具有聚四氟乙烯隔膜的玻璃瓶或用衬有聚四氟乙烯瓶盖的250 ml棕色玻璃瓶中,样品要用硫酸酸化至pH
总有机卤化物(TOX)的测定法仪器选择
仪器①吸附系统。②分析系统。③吸附组件,加压样品和硝酸盐洗液的贮存器(有三种仪器:TOX-10,Coca仪器公司;DX-20和DX-20A, Xertex-Dohrmann仪器公司)。④吸附柱:硬质玻璃(Pyrex),长5 mm,外径6 mm,内径2 mm。⑤活性炭(GAC): Fitrasorb-
总有机卤化物(TOX)的测定法试剂选择
试剂①纯水,无有机卤化物的干扰。②浓硝酸(HNO3);乙酸水溶液(70%):用3体积纯水稀释7体积冰乙酸。③亚硫酸钠(0.1 mol/L):取12.6 g Na2SO3于1 L容量瓶中,用纯水溶解并稀释至刻度,此溶液为0.1 mol/L的亚硫酸钠溶液。④硝酸盐洗液(5.00 g NO3-/L):取8
总有机卤化物(TOX)的测定法操作步骤
(1)试样准备为了使挥发性有机卤化物损失最小,应特别小心处理样品。平行样品应同时进行吸附步骤。加入亚硫酸盐还原余氯(每升样品加入5 mg亚硫酸钠晶体),如果分析是指采样时TOX浓度的测定,应在采样时加入亚硫酸盐。在样品贮存时TOX可能增加,样品应贮存于4 ℃,并且在容器中没有顶部空间。(2)校准分析
总磷测定中水样的干扰和消除
总磷测定中水样的干扰和消除① 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。② 样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。③ 样品中
总有机卤化物(TOX)的测定精密度和准确度
精密度和准确度一般在分析浓度大于25 μg/L样品时的相对标准偏差在20%以内。浓度范围为10~500 μg/L的蒸馏水、未受污染的地下水及含有机氯化物的废物处理厂的地下水,其回收率在75%~100%。(见表1和表2)。
总有机卤化物(TOX)的测定方法的适用范围
本方法适用于测定饮用水和地下水中总有机卤化物(TOX,以Cl-计)。本法包括在确定的条件下被活性炭吸附的含氯、溴和碘的全部有机卤化物,不包括含氟有机物。可用于无机卤化物浓度不超过有机卤化物浓度2万倍的样品。不能测定水中吸附在固体上的TOX。本方法对所有样品要做平行双样。方法的检测限为5 μg/L。
重量法测定石油类有机污染物的原理、干扰及消除
1.方法原理以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。2.干扰①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石油醚对油有选择性地溶解,石油的较重成分中可能含不为石油醚萃取的物质。②测定废水中石油类时,若含有大量动
有机质的测定——重铬酸钾容量法的原理及干扰消除
1.方法原理在加热的条件下,以过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化底质中有机碳,以FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,反应式如下: K2Cr2O7+3C+8H2SO4 → 2K2SO4+2Cr2(SO4)3 +3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 → K2SO4
测定总氮怎样消除碘离子和溴离子的干扰
先用HNO3酸化,排除碳酸根离子和硫酸根离子的干扰, 然后加入AgNO3.Cl-、白色沉淀Br-、浅黄色沉淀I-、黄色沉淀.实际上出现黄色沉淀【淡黄还是黄色都是不能很明确的确定到底是溴还是碘离子,因为黄色的深浅还有量的多少有关】要确定到底是溴还是碘,最好再加入一种氧化剂,比如高锰酸钾少量,再加入淀粉
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)干扰及消除
①如水样中溶解的有机碳>10 mg/L,无机氯化物含量>1 g/L时,分析前必须稀释。②当水样中存在悬浮物时,其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。③为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰,需加入助滤剂如硅藻土,使炭絮凝,从而克服过滤的困难。④当水样中含有活性氯时,AOX的值会偏高,故采样
EDTA滴定法测定钙和镁的总量、总硬度的干扰及消除
干扰及消除如试样含铁离子≤30 mg/L,可在临滴定前加入250 mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽,氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小,三乙醇胺能减少铝的干扰。加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。试样含正磷酸盐超出1 mg/L,在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢或钙含量超出100 mg/L会出磷
污水COD测定的干扰及消除方法
对污水COD测定的干扰及消除方法综述摘要:在长期的COD监测实践中发现Cl-很大程度上影响着测定的准确性,如何消除Cl-的干扰,提高COD测定的重复性和准确度,同时减轻二次污染,是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。本文综合分析了Cl-对COD测定的影响原因,并介绍了COD测试中多种消除Cl-
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)的干扰及消除
①水中的无机卤素离子,在样品富集过程中,也能部分残留在活性炭上,干扰测定。用20 ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。②水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时,使测定结果偏高,用硝酸调节水样的pH值在1.5~2.0之间,放置8 h后分析。③当水样中存在活性氯时,A
干扰效应及消除方法
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。5.3.2.1 物理干扰物理干扰是指试液与标准溶液物理性质之间有差异而产生的干扰。如黏度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化或气溶胶到达火焰等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。为了消除物理干扰可采用配制与被测试
AAS干扰及消除方法
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。一、物理干扰 物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。 消除办法:配制与被测试样组
总氮干扰如何测定
在污水处理中,关于COD、总氮、总磷等你真的会测吗?这些污水处理相关指标的测试方法步骤你都清楚吗? 重铬酸钾法测定COD 一、方法的适用范围: 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液
电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
cod测定中cl干扰消除方法
汞盐法 汞盐法是国家标准方法测定COD时采用的消除Cl-干扰的方法,通常硫酸汞掩蔽剂的加入量按HgSO4和Cl-质量比为10:1为宜。对Cl-的质量浓度小于2000mg/L的水样,该方法效果很显著,但当废水中Cl-的质量浓度超过2000mg/L,甚至高达10000—20000mg/l而COD低时,
氯离子对COD测定的干扰及消除方法
氯离子对COD测定的干扰及消除方法:COD(Chemical oxygen Demand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。在检测分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的C
COD测定中氯离子干扰消除方法
在国家标准方法(铬法)测定COD的过程中,水样中存在的Cl-极易被氧化剂氧化;从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,而且还与Ag2SO4反应生成AgCl沉淀使催化剂中毒,因此Cl-成为废水COD测定的主要干扰物,尤其是对于高氯低COD的废水,采用国家标准方法所测数据几乎不具有参考价值。长期以来广大环保
COD实验中的干扰及消除
COD实验中的干扰及消除氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,出厂标配的C1试剂可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;在600nm±20nm 处测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg
火焰原子吸收法测定锑的方法的干扰及消除
干扰及消除试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的干扰及消除
干扰及消除本法在氨性支持电介质中测定镉、铜、镍和锌,在盐酸支持电解质中测定铅。铁(Ⅲ)钻、铊对测定有干扰。钴、铊在环境样品中含量很低,可以忽略不计。铁(III)可用盐羟胺、抗坏血酸等还原而消除干扰。锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离。硝酸存在影响锌的测定,故测锌的样品应除尽硝酸。
总氮有机物干扰处理方法是什么?
总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 水质总氮的测定方法主要有: 1.碱性过硫酸钾紫外分光
什么是有机卤化物?
有机物中含有卤素,即VIIA族C|、Br、I等在分析中按照有机卤化物的含量多少划分:可吸附有机卤化物(AOX),挥发性有机卤化物(VOX),可萃取有机卤化物(EOX),可吹扫有机卤化物(POX)。
COD测定中消除CI干扰的方法
对水样进行稀释是简单有效的方法之一,国标中也提到对Cl-含量超过1000mg/L 水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前,消除Cl-的干扰方法有很多,主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂
COD测定中氯离子干扰的消除方法
在国家标准方法(铬法)测定COD的过程中,水样中存在的Cl-极易被氧化剂氧化;从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,而且还与Ag2SO4反应生成AgCl沉淀使催化剂中毒,因此Cl-成为废水COD测定的主要干扰物,尤其是对于高氯低COD的废水,采用国家标准方法所测数据几乎不具有参考价值。长期以来广大环保