气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量

照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶液连续进样5次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。 内标溶液的制备 取庚酸,加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液,即得。 测定法 取供试品,用水准确稀释成每升含蛋白质40~50g的溶液,即为供试品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,加内标溶液30μl与1.5mol/L高氯酸溶液0.2ml,于振荡器上混合1分钟,加三氯甲烷4ml,加盖,于振荡器上剧烈混合2分钟,以每分钟3000转离心20分钟,除去上层水相,小心将三氯甲烷层倾入10ml试管中,将三氯甲烷挥发至干,再加三氯甲烷100μl溶解残渣,取......阅读全文

气相色谱法测定洗涤剂中甲醇

李 蓉 ,刘 佳    (1.西安市疾病预防控制中心,陕西西安710054;2.西安市产品质量监督检验所,陕西西安710065)实用医技杂志2005年12月第12卷第12期下半月版 [摘 要] 目的:用气相色谱法测定洗涤荆中甲醇的含量。方法:采用美国菲尼根Trace2000气相色谱仪(带FID

气相色谱法测定食品中的甜蜜素

气相色谱法测定食品中的甜蜜素所需仪器:漩涡混合器;离心机;气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器);10μL微量注射器。色谱条件:    色谱柱:长2cm,内径3mm,U形不锈钢柱;测定条件:柱温80℃;气化温度150℃;检测温度150℃;流速为氮气40mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/

气相色谱法测定空气中抽余油

在石油化工生产中产生的大量C~co的烃类混合物,统称抽余油烃类易燃易爆,且污染环境和危害人体健康。1.材料与方法1.仪器t103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器。色谱柱长2m,内径3ram不锈铜拄,内装橐乙二醇’6000j6201担体一5j100。GC一1型个体采样器-蠢量范围O.t~1.0L/ra

樟脑(合成)

检查旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不

樟脑(合成)

检查旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不

氨糖美辛肠溶片的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过;取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml

氨糖美辛肠溶片的性状鉴别检查方法

性状本品为肠溶衣片,除去包衣后,显类白色至啖黄色鉴别(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过

药品中特殊杂志检查方法色谱法

(1)薄层色谱法TLC具有简便、快速、灵敏、不需特殊设备等优点,在杂质检查中应用广泛。有如下常用方法。①杂质对照品法   适用于待检杂质已经确定,并且具备该杂质的对照品的情况。方法:根据杂质限量,取一定浓度已知杂质的对照品溶液和供试品溶液,分别点在同一薄层板上,展开,显色定位,检查,供试品溶液所显杂

气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

 随着人们生活水平的不断改善,环境意识的增强,人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例,阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用,介绍了气相色谱法的操作步骤,取得了准确的测定结果。  关键词:TVOC;气相色谱法; 操

食品中羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的气相色谱法测定

  在实际生活中,经常会出现各种食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量超标等问题,造成食品安全问题的出现,严重威胁到人们的身体健康。因此,做好对食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的监测,具有十分重要的现实意义。本研究中,笔者即利用气相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量,以更好的监控食品安全问题。现

气相色谱法测定药物中几种有机溶剂残留量应用实例

利用顶空-气相色谱仪-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)测定原料药中残留量有机溶剂,是一种普遍采用的高效、稳定分析方法,同时具有较好的重现性和回收率。顶空气相色谱的原理是:利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进人气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易

维生素B6的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素B10mg)加20%醋酸钠溶液5ml,振摇使维生素B3溶解,滤过,滤液加水使成100ml,照维生素B鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,

注射用硫酸长春地辛

性状本品为白色的疏松状固体或无定形固体;有引鉴别(1)取本品,照硫酸长春地辛项下的鉴别(1)(2)、(4)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸长春地辛1.0mg的溶液,

吲哚美辛缓释胶囊的鉴别及检查方法

鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于吲哚美辛10mg),研细,加水10ml,振摇,加20%氢氧化钠溶液3滴,充分振摇,滤过,取滤液1ml,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色;另取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,放冷,

联苯苄唑栓

性状本品为乳白色至微黄色栓。鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品两粒,加石油醚10ml,置水浴上微温使基质溶解,放冷后,倾去石油醚,残渣再用石油醚少量洗涤2次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的石油醚挥尽;残渣加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含联苯苄唑2mg的溶液。对照品溶液取联苯

盐酸文拉法辛胶囊

性状本品内容物为白色粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸文拉法辛20μg的溶液,滤过,滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm的波长处有最大吸收(3)取本品内

气相色谱法测定磷元素含量的适用范围

本方法的检出浓度为0.25 μg/L(萃取时相比为2:1)。当水样与萃取剂相比达25:1时,检出浓度为0.02 μg/L。本方法适用于黄磷生产企业排放的工业废水及受元素磷污染的地表水中元素磷的测定。

气相色谱法测定磷元素含量的计算结果

  精密度和准确度  用本方法测定含磷2.1 μg/L的受污染水样六次,相对标准偏差为4.3%;加标1.0 μg/L时的回收率为92%。  注意事项  ①样品萃取过程中不可过于剧烈振摇,以免元素磷被空气中的氧气氧化,而使测定结果偏低。  ②若水样悬浮物较多,萃取剂与水相分层不清时可加入少量无水乙醇加

使用气相色谱法测定维生素E的含量

一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称    维生素E。(2)检验药品的来源    市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量    根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据    《中国药典》(2010版)二部807页“维生素E”:本品为合成型或天然型维生

使用气相色谱法测定维生素E的含量

一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称    维生素E。(2)检验药品的来源    市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量    根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据    《中国药典》(2010版)二部807页“维生素E”:本品为合成型或天然型维生

气相色谱法测定磷元素含量所需仪器和试剂

仪器①气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD和磷滤光片,526 nm±2 nm);②60 ml、500 ml分液漏斗;③1 μl微量进样器;④容量瓶,5 ml。试剂①精制黄磷(纯度99.99%);②甲苯:分析纯;③无水乙醇:分析纯;④色谱固定液;⑤色谱载体;⑥元素磷标准贮备液;⑦元素磷标准使用液(该标

倍他米松磷酸钠注射液

性状本品为无色的澄明液体。鉴别(1)取本品适量,置水浴上蒸干,取残渣2mg,加硫酸2ml,使溶解,溶液显黄色,放置片刻后变成棕褐色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)上述残渣显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。检查pH值应为7.0~9

高效液相色谱法测定枸橼酸离子

 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8mm,柱长300mm;柱温50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。 测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(

头孢呋辛酯的检查方法

结晶性取本品,依法测定(通则0981),应无消光位和双折射现象。异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,精密称定(约相当于头孢呋辛25mg),置100m1量瓶中,加甲醇5ml溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统

注射用硫酸长春地辛的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品,照硫酸长春地辛项下的鉴别(1)(2)、(4)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸长春地辛1.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~

注射用硫酸长春地辛的性状鉴别检查方法

性状本品为白色的疏松状固体或无定形固体;有引鉴别(1)取本品,照硫酸长春地辛项下的鉴别(1)(2)、(4)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸长春地辛1.0mg的溶液,

气相色谱法检测常见问题以及注意事项汇总

气相色谱法检测常见注意事项汇总!核心提示:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本文汇总了一些气相色谱法检测的常见注意事项。气相色谱的分离机制

硫酸长春地辛

性状本品为白色或类白色的块状物或粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变色。本品在水或甲醇中易溶,在乙醚中几乎不溶。【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1滴,即显紫红色(2)取含量测定项下的供试品溶液,用水稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)

盐酸文拉法辛缓释片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸文拉法辛1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸文拉法辛有关物质项下。限度