气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量
照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶液连续进样5次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。 内标溶液的制备 取庚酸,加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液,即得。 测定法 取供试品,用水准确稀释成每升含蛋白质40~50g的溶液,即为供试品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,加内标溶液30μl与1.5mol/L高氯酸溶液0.2ml,于振荡器上混合1分钟,加三氯甲烷4ml,加盖,于振荡器上剧烈混合2分钟,以每分钟3000转离心20分钟,除去上层水相,小心将三氯甲烷层倾入10ml试管中,将三氯甲烷挥发至干,再加三氯甲烷100μl溶解残渣,取......阅读全文
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量的解决方案
方案优势 本方法简便、快速、准确,具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,是一种非常可行的分析方法。 采用标准 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》 方法
气相色谱法测定油菜籽中各种脂肪酸含量
菜油中含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸、芥酸等主要脂肪酸,其中芥酸是山萮酸的异构体,它是油菜籽含有的特征脂肪酸,采用气相色谱法测定油菜籽中各脂肪酸组分含量,是将含有混合脂肪酸的样品注入色谱柱,通过进样口的快速升温,气化后被载气带入分离柱进行分离,各组分依其在分离柱中的保留时间不同而先
关于头孢呋辛乙酰氧乙酯的物质检查介绍
取本品,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅸ D),应无消光位和双折射现象。 在含量测定项下记录的供试品溶液色谱图中,头孢呋辛酯A异构体峰面积与头孢呋辛酯A、B异构体峰面积和之比应为0.48~0.55。 取本品适量,精密称定(约相当于头孢呋辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇10ml,强
头孢呋辛钠的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢呋辛0.mg的溶液。对照品溶液取头孢呋辛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢呋辛0.1mg的溶液系统适用性溶液见有关物质项下。色谱条件以
头孢呋辛钠的鉴别和检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集721图)一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为
使用高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 头孢氨苄。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3
融变时限检查法供试品的测定
1、栓剂①仪器装置:融变时限仪,由透明的套筒与金属架组成(正向使用)。②检查方法:取供试品3粒,在室温放置1h后,分别放在3个金属架的下层圆板上,除另有规定外,将金属架(专用网篮)装入透明套筒(有机玻璃支撑筒)内,并用挂钩固定后,垂直浸入盛有不少于4L的(37.0±0.5)℃水的烧杯中,其上端位置应
头孢呋辛酯的检查和鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液A、B异构体峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集923图)一致检查结晶性取本品,依法测定(通则0981),应无消光位和双折射现象。异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供
樟脑(天然)
性状本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解熔点取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,
樟脑(天然)说明
性状本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解熔点取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,
头孢呋辛钠的检查方法
酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.5溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓溶液的颜色取本品5份,各0.60g,分别加0.05mol/L乙二
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要:应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要:应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg/kg
氨糖美辛肠溶片
处方吲哚美辛25盐酸氨基葡萄糖辅料适量制成1000片性状本品为肠溶衣片,除去包衣后,显类白色至啖黄色鉴别(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1
氨糖美辛肠溶胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖75mg),加水10ml研匀,使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约2mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛10mg),加水10ml与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过;取滤液1
氨糖美辛肠溶胶囊的性状鉴别检查方法
性状本品内容物为类白色颗粒鉴别(1)取含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖75mg),加水10ml研匀,使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约2mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛10mg),加水10ml与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲
氨糖美辛肠溶胶囊
处方吲哚美辛盐酸氨基葡萄糖5g辅料制成1000粒性状本品内容物为类白色颗粒鉴别(1)取含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖75mg),加水10ml研匀,使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约2mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛10mg),
气相色谱法测定磷元素含量的干扰因素
水样中的无机物、常见的有机磷农药(乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等)和其它有机化合物不干扰元素磷的测定。
气相色谱法测定焦炉煤气中低含量萘
我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法,此法虽然准确度较高,但定量下限高,吸收处理操作繁琐费时(3—4小时);而相应的国标气相色谱法同样也存在操作繁琐(1—2小时)、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点,因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤气质量的技术指标要求高,净化后的煤气中萘
气相色谱法测定磷元素含量的方法原理
用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,密塞,适当用力振摇分液漏斗5 min,静置5~10 min,分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中,装满,不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍
磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害
气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍
乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.
地塞米松磷酸钠的测定方法
方法名称: 地塞米松磷酸钠原料药-地塞米松磷酸钠-高效液相色谱法应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠原料药中地塞米松磷酸钠的含量。本方法适用于地塞米松磷酸钠原料药。方法原理: 供试品加水溶解后用流动相定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长242nm处检测
盐酸文拉法辛缓释片的鉴别检查方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸文拉法辛1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中
盐酸文拉法辛缓释片的性状鉴别检查方法
性状本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸文拉法辛1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照
樟脑(合成)
检查旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不
樟脑(合成)
检查旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不
氨糖美辛肠溶片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过;取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml
氨糖美辛肠溶片的性状鉴别检查方法
性状本品为肠溶衣片,除去包衣后,显类白色至啖黄色鉴别(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过