蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的操作步骤
步骤(1)常量法①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。表1 凯氏氨含量与相应取样量水样中凯氏氨含量(mg/L)水样体积(ml)<1025010~2010020~5050.050~10025.0②消解:加10 ml浓硫酸,2 ml硫酸铜溶液,6 g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变(无色或淡黄色)。调节热源(可用调压变压器连接电炉)使继续保持微沸30 min,放冷,加250 ml水,混匀。③蒸馏:将凯氏瓶成45°斜置,缓缓沿壁加入40 ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50 ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖入吸收液面下约1.5 cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200 ml时,停止蒸馏。④氨的测定:参考氨氮的测定。⑤空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作;进行空白测定。(2)半微量......阅读全文
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的操作步骤
步骤(1)常量法①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。表1 凯氏氨含量与相应取样量水样中凯氏氨含量(mg/L)水样体积(ml)
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮
一、蒸馏光度法或滴定法1.方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,然后以滴定法或光度法测定氨含量。2.方法的适用
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的结果计算
计算参见氨氮的测定方法,测得的氨氮量,即为凯氏氮量。精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9 mg/L的统一样品,室内相对标准偏差小于1.0%;室间相对标准偏差4.3%:相对误差-0.6%。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的方法原理
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的测定范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的注意事项
①如采用水杨酸法测氨时,则应改用0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。②蒸馏装置应注意使连接处不漏气。③蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低;注意加热温度,防止倒吸;冷却水不能有温感,否则会影响氨的吸收。④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的仪器和试剂选择
仪器凯氏定氮装置,或配有100 ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试剂实验用水均用无氨水。①硫酸(ρ=1.84 g/ml);②硫酸钾(K2SO4);③硫酸铜溶液:称取5 g硫酸铜溶于水,稀释至100 ml;④氧化钠溶液:称取500 g氧化钠溶于水,稀释至1 L;⑤硼酸溶液:称取20 g硼酸
凯氏定氮仪使用步骤(三)滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈
凯氏定氮仪的操作步骤
(一)消化 1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入(硫)(酸)(钾)-(硫)(酸)(铜)接触剂0.3g,(浓)(硫)(酸)2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测
凯氏定氮法的操作步骤
1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的操作步骤
操作步骤(1)取样体积的确定参见表1。表1 凯氏氮含量与相应取样量凯氏氮的含量(mg/L)取样体积(ml)
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0 ml铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10 min后,在波长420 nm处,用光程20 mm比色皿,以水为参比,测量吸光
水污染TKN什么意思
TKNTKN既凯氏氮,水质监测指标的一项。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐 而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物。通常可以简单的理解为水中氨氮和有机氮的总和。中文名:TKN含义:凯氏氮标准参照:本标准参照采用国际标
凯氏定氮仪使用步骤(二)蒸馏吸收
蒸馏吸收 蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 1、仪器的洗涤 仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在
凯氏氮的步骤
6.1 试料分取250mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液,取试料最大体积为50.0mL,可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料,可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。6.2 测定6.2.1 试样体积的确定:按下表分取适量,
水样酸次氯酸盐光度法测定氨氮的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml铵标准使用液于10 ml比色管中,用水稀释至约8 ml,加入1.00 ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1 h后,在波长697 nm处,用光程为10 mm的
凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其消化、蒸馏
以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性 都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同, 主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则
凯氏定氮仪上机测定操作步骤说明
上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是
全自动凯氏定氮仪与半微量式法对固体全氮含量...
半微量开式法在固体废物中的全氮含量的测定是由来已久的,半微量开式法测定步骤主要包 括样品的消解、蒸馏、滴定三个过程。其原理是为处理后的固废试样在催化剂(即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物)的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有 机化合物经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收
凯氏定氮蒸馏仪介绍
凯氏定氮蒸馏仪特点:采用 600℃高温消化:故消化过程较省时间,一般只需45-60分钟就可完成,特别是对动物性样品效果明显,(根据肉类研究部门的经验认为在400℃的高温条件下,即使将消化时间延长4小时,仍有碳化样品漂浮液面,说明未完全消化,影响测定结果)。另外,因采用红外辐射加热,穿透力强,故样
全自动凯氏定氮仪在化肥氮含量测定中的应用
氮对于植物的生长有非常重要的影响,因此化肥中的氮含量测定是非常重要的一件事情,现在为了进行准确地测定,化肥生产企业都会配备专业的全自动凯氏定氮仪。在化肥的生产中,使用全自动凯氏定氮仪进行测定,可以帮助指导化肥产品的生产,满足不同农业生产的需要。氮是构成植物成分的主要元素之一,在使用的各种肥料养分中
浅谈食品中蛋白质测定方法的研究进展
蛋白质是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的惟一来源, 具有糖类和脂肪不可替代的作用。蛋白质与营养代谢、细胞结构、酶、激素、病毒、免疫、物质运转和遗传等密切相关, 其分离与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工
关于自动型凯氏定氮仪这些重点要注意
自动型凯氏定氮仪是测定样品氮含量,计算蛋白质含量的专用仪器,该仪器具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,操作比较简单等特点。 自动型凯氏定氮仪采用的是国际上通用的凯氏定氮法测定样品氮含量,即在有催化剂的条件下,用试剂消化样品将有机氮都转变为无机铵盐,然后在碱性条件下将铵
定氮仪在改进土壤全氮量测定中的作用
全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指标,因此在土壤的分析中,全氮的分析是重要指标之一。目前对土壤中全氮量的测定大都采用经典的开氏消煮-半微量蒸馏-滴定法,该方法稳定,但操作过程繁琐。虽然后来又有了土壤养分测试仪,但是对于全氮的标准方法,还是经典的凯氏定氮仪凯氏定氮法。那么,如何改进凯氏定氮的不足,以简化
滴定的操作步骤
1、滴定管主要是由酸式滴定管还有碱式滴定管组成的,将滴定管洗净后,在管内装满水,关紧旋钮后直立,检查它是否漏水。2、然后需要用滴定液对滴定管进行润滑和清洗,清洗以后将滴定液装管内的零刻度以上。3、还要检查滴定管内有没有气泡,要是有的话就要调节滴定开关,将气泡放出来,读出最初滴定液的体积。4、最后还要
凯氏定氮法测量饲料中的氨氮含量
氨态氮(NH3N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于青贮饲料中,两者的组成比例取决于青贮饲料的pH值,当pH值偏高时以游离态形式存在,反之,以铵盐形式存在。青贮饲料保存完好的条件就是pH值在4. 2以下。良好品质的青贮饲料中氨态氮以铵盐形式存在,但是当青贮饲料腐败严重时,会闻到刺鼻的氨味
全自动凯氏定氮仪对水中氨氮含量的测定
我国的水资源缺乏已经是得到验证的了,在北方流量小的河流里受生产和生活污水的 影响,其污染十分严重,水中的氨氮超标是十分严重的。因此对地表水及企事业单位排水中氨氮的监测尤为重要。传统的氨氮测定方法通常有纳氏试剂光度比色法 (简称纳氏法)、水杨酸-次氯酸盐比色法、蒸馏-酸滴定法、气相分子吸收法。全自动凯
全自动凯氏定氮仪测定蛋白质含量的优势
凯氏定氮法有半微量和自动之分,半微量凯氏定氮法的操作相对比较繁琐,自动的方式工作效率比较高。凯氏定氮法包括消化、蒸馏、滴定、结果计算等步骤,3种国标凯氏定氮法测定蛋白质含量检验方法。全自动凯氏定氮仪法可以根据检验方法的需要进行测定条件设置,相对于半微量凯氏定氮法更易满足准确性、重复性要求,在检测样品
凯氏定氮法测牛奶中蛋白质含量测定结果偏高是为什么
测定蛋白质的方法可分为两大类:一类是利用蛋白质的物理化学性质来推算,如密度、折射率、紫外吸收、荧光性等;另一类是利用化学方法来计算,如定氮、双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂反应等主要测定方法有:双缩脲法、染料结合法、酚试剂法、紫外分光光度法、水扬酸比色法、折光法、旋光法、近红外光谱法.目前蛋白质测定
凯氏定氮仪对笋干亚硫酸盐检测的优势
亚硫酸盐类食品添加剂由于同时具有漂白剂、防腐剂、抗氧化剂等多种功能,所以被广泛应用于龙眼、笋干、枸杞、果酒、瓜子等食品中。二氧化硫是一种全身性毒物,它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性。所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康,因此对食品中二氧