药物重金属杂质检测的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定标准铅溶液经同法处理呈颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取25mL纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25mL;乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25mL;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后用溶剂稀释成25mL。若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管显出的颜色浅于甲管,应......阅读全文
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法的干扰及消除
干扰及消除铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5 mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾,可抑制30 μg锑盐和铋盐的干扰。硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉去除。
2020版中国药典：0821－重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1
药物中杂质的限量检查方法
1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶
药物杂质检查:光谱方法
光谱法依据药物和其杂质对光的选择性吸收差异进行杂质的限度检查。1、紫外-可见分光光度法 利用药物与杂质的紫外-可见吸收特征的差异进行检查。如果药物在杂质的最大吸收波长处没有吸收，则可在此波长处测定样品溶液的吸光度，通过控制样品溶液的吸光度或透光率来控制杂质的含量。 也可利用杂质与试剂发生呈色
药物杂质检测硫酸盐检查的原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物杂质检测硫酸盐检查原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物检测案例酰胺类药物及其制剂的质量检测
一、性状对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.芳香第一反应 对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试
头孢硫脒的杂质类型
质DHC、∠N、∠SCH3 NHHHCH3C17H24N4O4S2412.12 2-氧代[[(5aR,6R)-1,4,5a,6-四氢-1,7-二氧代-3H7H-氮杂环丁二烯并[2,1-b]呋喃并[3,4d][1,3]噻嗪-6-基]氨基]乙基N,N-二异丙基硫脲
硫代巴比妥酸法的基本介绍
不饱和脂肪酸的氧化产物醛类，可与硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA)生成有色化合物，如丙二醛（MDA）与TBA生成有色物在530nm处有最大吸收，而其他的醛（烷醇、烯醇等）与TBA生成的有色物的最大吸收在450nm处，故需要在两个波长处测定有色物的吸光度值，以此来衡。
药物杂质限量的有关计算方法
杂质限量的有关计算因一定量的供试品(S)中所含杂质的量是通过一定量标准溶液进行比较, 所以所以杂质限量(L)可表示为:
关于氮杂硫代嘌呤的药物使用介绍
氮杂硫代嘌呤别名是 氮杂硫代嘌呤；咪唑巯嘌呤；依木兰；义美仁 ,硫唑嘌呤。 【注意事项】 1.毒性反应与巯嘌呤相似，大剂量及用药过久时可有严重骨髓抑制，可导致粒细胞减少，甚至再生障碍性贫血，一般在6～10日后出现。也可有中毒性肝炎、胰腺炎、脱发、粘膜溃疡、腹膜出血、视网膜出血、肺水肿以及厌食
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的方法原理
在氨性溶液中(pH9～10),铜与二乙氨基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物;该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波长为440 nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1 h,其摩尔吸光系数为1.4×104 L/(mol·cm)。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的仪器试剂
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②砷化氢发生装置。试剂①砷标准溶液:配制方法同新银盐分光光度法。②吸收液:将0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释到100 ml,用力振荡尽量溶解。静置暗处24 h后,倾出上清液或用定性滤纸过滤。③40%氯化亚
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单
药物氯化物杂质检测的原理
药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
药物硫酸盐杂质检测的原理
检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。
硫代硫酸钠的制备方法
在工业规模上，硫代硫酸钠主要从硫化钠或硫染料生产的液体废物中生产，合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。[4] 亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶
硫代硫酸钠的检查方法
检查酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.4。硫酸盐与亚硫酸盐取本品0.50g,置50m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml,滴加碘滴定液(0.05mol/L)至溶液显浅黄色,加20%盐酸溶液0.5ml,加硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的注意事项
①硝酸浓度为0.01 mol/L以上时有负干扰,故不适合作保存剂。若试样中有硝酸,分析前要加硫酸,再加热至冒白烟予以驱除。②锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以10～20目为宜。粒度大或表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的重现性较差。③吸收液柱高应
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第二法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物(1)原理重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健,可先炽灼破坏,所得残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。再加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法检查。(2)操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法进行炽灼处理,然
亚磷酰胺法的方法特点
中文名称亚磷酰胺法英文名称phosphoramidite method定 义核酸化学合成的策略之一，合成核酸链的每一个循环是经过高效率且化学性质活泼的核苷酸3′-亚磷酸酰胺中间体，氧化后成为稳定的五价磷酸三酯。为目前最常用的DNA自动化固相合成方法。应用学科生物化学与分子生物学（一级学科），方法与
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
杨腊虎主任药师：化学药物质量标准思虑
随着我国医药市场的快速发展以及国家对药品质量安全要求的日趋完善，药品监管工作越来越重要。药品作为用于防病治病的特殊商品，其质量之优劣直接关系到每个人的健康乃至生命，因此，确保公众用药安全成为关系国计民生的一大要事。 《中华人民共和国药典》(以下简称“中国药典”)是我国保证药品质量的法典，在药品
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
药物中杂质的来源
药物中的杂质主要有两个来源,即药物生产过程中引入和药品贮藏过程中产生的。1.生产过程中引入的杂质生产过程中引入的杂质主要来源于以下几个方面:①所用原料不纯;②部分原料反应不完全;③反应中间产物或副产物在精制时未能完全除去;④生产过程中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质