药品中一般杂质检测方法溶液颜色检查法
本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较,或在规定的波长处测定其吸光度。品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂,“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。1.目视比色法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解,置25ml纳氏比色管中,加水稀释至10ml,另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于另一25ml纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前平视观察,供试品管呈现的颜色与对照管的颜色比较,不得更深。如供试管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致,使目视观察无法辨别两者的深浅时,应改用第三法(色差计法)测定,并将其测定结果作为判定依据。药典规定用重铬酸钾液(每1ml含0.800mg的K2Cr2O7)为黄色原液,硫酸铜液(每1ml含62.4mg的CuSO4·5H2O)为蓝色原液,氯化钴液(每1ml中含59.5mg CoCl12·6......阅读全文
药品中一般杂质检测方法溶液颜色检查法
本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较,或在规定的波长处测定其吸光度。品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂,“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。1.目视比色法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解,置25ml纳氏比色管中,加水稀
药品中一般杂质检测方法炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定
药品中一般杂质检查项目硒盐检查法
硒盐检查法药物中混入的微量硒主要来自生产中使用的试剂。元素状态的硒无毒,但硒化物(二氧化物)有剧毒,因此对有可能引入硒的药物要对残留硒进行限量检查。检查时先将有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH=2.0±2的条
药品中一般杂质检查项目砷盐检查法
砷盐多由药物生产中使用的无机试剂及搪瓷反应器引入,砷为毒性杂质,须严格控制其量。1.古蔡氏检砷法(1)原理金属锌与酸作用产生新生态氢,将药物中微量砷还原为砷化氢,当砷化氢气体遇溴化汞纸时,根据含砷量不同产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所生成的砷比较判定供试品砷盐是否符合限量规定。(2
色差计在药品溶液颜色的检测应用
食品药品的安全是维护社会稳定的重要因素，对于食品的检测与重视很多人都比较了解，但是，关于药品一般就比较模糊了。其实，药品的溶液颜色是药品的重要性状之一，与产品的品质量是无法分开的。如果通过目测分析溶液颜色势必会有一些偏色药品出现偏差。我们利用色差计模拟人眼视网膜的功能，这有利于提高产品质量，对改
药品中一般杂质检查项目硫化物检查法
硫化物为有毒物质。检查原理:是利用硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”,与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较,判断供试品中硫化物是否符合限量规定。仪器装置同古蔡法检砷装置,但导气管中不装醋酸铅棉花,溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。反应温度为80～90℃水浴中加热
药品中一般杂质检测方法水分测定法
药品中的水包括结晶水和吸附水。过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。因此,《中华人民共和国药典》(2015)采用卡尔-费休(Karl Fischer,简称费休)法、烘干法、减压干燥法和甲苯法测定。费休法,操作简便、专属性强、准确度高,适用于受热易被破
药品中一般杂质检测方法干燥失重测定法
干燥失重指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,以百分率表示。干燥失重的物质主要是水分,也有其他挥发性物质。1.检查方法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,
色差仪检测药品溶液颜色是判断药品内在品质的客观特征
药品溶液的颜色是药品内在品质的一个客观表征，其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度，各国药典都用以作为药质量控制的一个重要检测项目。过去溶液的颜色通常均采用人工目视法，与标准比色液实行对比，但关于颜色与标准液接近的溶液则用肉眼很难判定。后来医学采用更为先进的色差仪来控制检测，经过准确测定药品
药品中一般杂质检查易炭化物残留溶剂检查法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见表2,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定。对其他溶剂,应该根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范《药品生产质量管理规范》
药品中一般杂质检查易炭化物溶液澄清度检查
澄清度是检查药品溶液中的微量不溶性杂质,在一定程度上可反映药品的质量和生产工艺水平,是控制药品纯度的重要指标,对于注射用原料药,检查其溶液的澄清度尤为重要。1.浊度标准贮备液制备称取105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至
药品杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第二法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物(1)原理重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健,可先炽灼破坏,所得残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。再加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法检查。(2)操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法进行炽灼处理,然
药品中一般杂质检查项目与方法三
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第三法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。(1)原理在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。(2)操作方法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（一）
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍二
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍一
1.氯化物检查法氯化物广泛存在于自然界,在生产过程中常用到盐酸、盐酸盐等试剂,因此氯化物极易引入到药物中。氯化物对人体无害,但氯化物检查结果可以显示药品的纯度,间接考核药物的生产、贮藏过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质检查。(1)原理药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（四）
一、易炭化物易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（三）
一、一般杂质的检查项目一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器
药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
关注药物溶液与药品颜色管理－参与有奖问卷
对于医药行业来说，颜色开发与控制是生产过程的关键。不论是片剂、口服溶液还是胶囊、包衣等，准确及统一的颜色不仅关乎着审美，还关乎着安全。 您是否还在用眼睛去目视溶液的颜色？人眼无法量化，对观察者的颜色经验有较强的依赖性，同时影响观察者分辨色差的因素也很多。 使用色差仪进行药物溶液颜色测定仪,助
药品杂质检测氯化物检测原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
头孢地尼药品中杂质快速自动鉴定方法
简介头孢地尼（Cefdinir）属第3代头孢，日本藤泽药品工业公司原研，1991年首次在日本上市，商品名Cefzon。1997年12月在美国上市，2001年国产头孢地尼获准在中国上市。该品具有抗菌谱广、抗菌作用强、临床疗效高、毒性低、过敏反应少、方便使用等特点。近年来，国内已准备开发其仿制药。但如今
色差仪测量药品溶液的颜色其作用是评估药品的品质
药品溶液的颜色是药品内在品质的一个客观表征，其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度，各国药典都用以作为药质量控制的一个重要检测项目。过去溶液的颜色通常均采用人工目视法，与标准比色液实行对比，但关于颜色与标准液接近的溶液则用肉眼很难判定。后来医学采用更为先进的色差仪来控制检测，经过准确测定药品
药品中一般杂质检查项目与方法易炭化物
易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使溶解。除另有
颜色检测方法
1、目视法目视法是一种zui传统的颜色测量方法。具体做法是由标准色度观察者在特定的照明条件下对产品进行目测鉴别，并与CIE(国际照明委员会)标准色度图比较，得出颜色参数。特点：目视法不能准确识别微细的色彩差异，常出现色彩判断失误；目视方法测色带有一定的主观色彩；测量结果精度不高、测量效率低。2、仪器
药物一般检测项目铁盐检查法的操作方法
操作方法除另有规定外,取一定量的供试品,加水溶解成25ml,移置50ml纳氏比色管,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中