药品中一般杂质检查项目与方法介绍（四）
一、易炭化物易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使溶解。除另有规定外,静置15min后,将两管同置白色背景前,平视观察,乙管中所显颜色不得较甲管更深。供试品如为固体,应先研成细粉,如需加热才能溶解时,可取供试品与硫酸混合均匀,加热溶解后,放冷至室温,再移置比色管中。对照液主要有三类:①用“溶液颜色检查”项下的标准比色液作为对照液;②用比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液和比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液;③一定浓度的高锰酸钾液。二、溶液澄清度检查澄清度是检查药品溶液中的微量不溶性杂质,在一定程度上可反映药品的质量和生产工艺水平,是控制药品纯度的重要指标,对于注射用原料药,检查其溶液的......阅读全文
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（四）
一、易炭化物易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使
药品中一般杂质检查项目与方法介绍一
1.氯化物检查法氯化物广泛存在于自然界,在生产过程中常用到盐酸、盐酸盐等试剂,因此氯化物极易引入到药物中。氯化物对人体无害,但氯化物检查结果可以显示药品的纯度,间接考核药物的生产、贮藏过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质检查。(1)原理药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体
药品中一般杂质检查项目与方法介绍二
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（一）
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（三）
一、一般杂质的检查项目一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器
药品中一般杂质检查项目与方法三
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药品中一般杂质检查项目与方法易炭化物
易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使溶解。除另有
药品中一般杂质检查项目硒盐检查法
硒盐检查法药物中混入的微量硒主要来自生产中使用的试剂。元素状态的硒无毒,但硒化物(二氧化物)有剧毒,因此对有可能引入硒的药物要对残留硒进行限量检查。检查时先将有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH=2.0±2的条
药品中一般杂质检查项目砷盐检查法
砷盐多由药物生产中使用的无机试剂及搪瓷反应器引入,砷为毒性杂质,须严格控制其量。1.古蔡氏检砷法(1)原理金属锌与酸作用产生新生态氢,将药物中微量砷还原为砷化氢,当砷化氢气体遇溴化汞纸时,根据含砷量不同产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所生成的砷比较判定供试品砷盐是否符合限量规定。(2
药品中一般杂质检查项目硫化物检查法
硫化物为有毒物质。检查原理:是利用硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”,与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较,判断供试品中硫化物是否符合限量规定。仪器装置同古蔡法检砷装置,但导气管中不装醋酸铅棉花,溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。反应温度为80～90℃水浴中加热
药品中一般杂质检测方法溶液颜色检查法
本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较,或在规定的波长处测定其吸光度。品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂,“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。1.目视比色法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解,置25ml纳氏比色管中,加水稀
药品中一般杂质检测方法炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第二法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物(1)原理重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健,可先炽灼破坏,所得残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。再加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法检查。(2)操作方法除另有规定外,必须改用第二法检查时,取各项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法进行炽灼处理,然
药品中一般杂质检查项目重金属检查法第三法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。(1)原理在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。(2)操作方法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀
药品杂质检查水分检查方法及原理
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
药品中一般杂质检查项目重金属检查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法除另有规定外,取25ml纳氏比色管3支,甲管中加标准铅溶液一定
药品中特殊杂志检查方法介绍
1.物理法(1)臭味及挥发性差异利用药物中存在的杂质具有特殊臭味,判断该杂质的存在。例如:麻醉乙醚中检查异臭,取本品10ml,置瓷蒸发器中,使自然挥发,挥散完毕后不得有异臭。(2)颜色差异利用某些药物无色,而其分解产物有色,或从生产中引入了有色的有关物质,可通过检查供试品溶液的颜色来控制其有色杂质的
药品中一般杂质检查易炭化物溶液澄清度检查
澄清度是检查药品溶液中的微量不溶性杂质,在一定程度上可反映药品的质量和生产工艺水平,是控制药品纯度的重要指标,对于注射用原料药,检查其溶液的澄清度尤为重要。1.浊度标准贮备液制备称取105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至
药品中一般杂质检测方法水分测定法
药品中的水包括结晶水和吸附水。过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。因此,《中华人民共和国药典》(2015)采用卡尔-费休(Karl Fischer,简称费休)法、烘干法、减压干燥法和甲苯法测定。费休法,操作简便、专属性强、准确度高,适用于受热易被破
药品中一般杂质检查易炭化物残留溶剂检查法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见表2,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定。对其他溶剂,应该根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范《药品生产质量管理规范》
药物中杂质的限量检查方法
1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶
药品中一般杂质检测方法干燥失重测定法
干燥失重指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,以百分率表示。干燥失重的物质主要是水分,也有其他挥发性物质。1.检查方法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,
头孢地尼药品中杂质快速自动鉴定方法
简介头孢地尼（Cefdinir）属第3代头孢，日本藤泽药品工业公司原研，1991年首次在日本上市，商品名Cefzon。1997年12月在美国上市，2001年国产头孢地尼获准在中国上市。该品具有抗菌谱广、抗菌作用强、临床疗效高、毒性低、过敏反应少、方便使用等特点。近年来，国内已准备开发其仿制药。但如今
对乙酰氨基酚中特殊杂质检查方法介绍
由于对乙酰氨基酚的生产工艺路线较多,不同的生产工艺路线所带入的杂质也有不同,除可能引入一般杂质外,还可能引入中间体、副产物及分解产物等特殊杂质,如对氨基酚、对氯苯乙酰胺、邻乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用HPLC法检查对氨基酚及有关物质和对氯苯乙酰胺。1.对氨基酚及有
做好药品中元素杂质分析方法验证只需这四步
USP232/233与ICH Q3D在2018年1月1日开始全面实施了,面对新的标准比标准规定,小析姐为您步步拆解药品中元素杂质分析方法验证的工作流程，常见问题和挑战。 对于法规指定的24种元素杂质，在风险评估 (Risk Assessment) 过程中，除了可以通过文献查询、供应商调查
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
贝诺酯中特殊杂质的检查方法
(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管
阿司匹林及其制剂中特殊杂质检查介绍
(1)游离水杨酸:由于阿司匹林在合成过程中水杨酸的乙酰化反应不完全或在贮藏过程中水解而产生水杨酸,水杨酸对人体有一定毒性,且其分子中含有酚羟基,在空气中易被氧化生成有色醌类化合物,如淡黄色、红棕色甚至棕色,从而使阿司匹林变色,故需加以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司
药品杂质有哪些？
药品杂质通常分为：有机杂质、无机杂质、残留溶剂。有机杂质可在药品的生产或贮存中引入，也可由药物与辅料或包装结构的相互作用产生，这些杂质可能是已鉴定或者未鉴定的、挥发性的或非挥发性的，包括起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂；其中化学结构与活性成分类似或具渊源关系的有机杂质，通常称为