常见药品定量分析方法外标法
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸调节pH至3.3～3.4)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法:取本品(规格:0.1g)10片,精密称定为1.5760g,研细,精密称取0.0412g(约相当于阿司四林25mg),置100mL具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,强力振摇10min使阿司匹林溶解,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,精......阅读全文
常见药品定量分析方法外标法
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用
常见药品定量分析方法间接滴定法
原因不宜采用直接酸碱滴定法时,可采用间接酸碱滴定法测定,如磷酸可待因糖浆的含量测定方法、复方对乙酰氨基酚片中咖啡因含量的测定等。在药品检验中应用较多的是间接碘量法。具体方法是先加入过量的滴定液A,使其与供试品溶液中的被测药物进行反应,待反应完全后,再用另一种滴定液B回滴反应后剩余的滴定液A。本法一般
常见药品定量分析方法滴定度及计算
一、滴定度及计算在容量分析(又称滴定分析法)过程中,标准溶液的量正好为被测物质按化学计量关系定量反应为止时(即滴定终点),根据滴加的已知准确浓度的标准溶液(滴定液)的浓度和体积、计算出的被测物质的量。因此在计算时,需要引入滴定度的概念,并掌握滴定度的计算方法。滴定度即1mL规定浓度的滴定液相当于被测
常见药品定量分析方法吸收系数法
吸收系数法测定药物含量的方法是测定所配供试品溶液在规定波长的吸光度,根据被测成分的吸收系数()计算其含量。特点是对仪器要求高,使用该法时,应注意仪器波长、空白吸收的校正,吸光度准确度的检定和杂散光的检查;无需对照品,方法简便。一、原料药含量计算用本法测定时,以规定条件下的吸收系数计算含量,吸收系数通
常见药品定量分析方法对照品比较法
一、原料药含量计算紫外-可见分光光度法适用于具有共轭结构药物含量的测定。通常用于被测组分含量在1%以下样品(如药物制剂等)的测定,其相对误差一般为2%～5%。由于此法操作简便快速、灵敏度较高,仪器普及,因此是药品检验中常用的分析方法之一。常用方法及其计算如下。单按药典或药品标准规定配制一定浓度的供试
常见药品定量分析方法内标法加校正因子
按药典或药品标准规定,精密称(量)取药物对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子测定用对照品溶液,取一定量注入色谱仪,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:式中 AS——内标物质的峰面积或峰高 AR——对照品的峰面积或峰
色谱仪定量分析之外标法
色谱仪定量分析的外标法是在相同分析条件下，通过比较被测样品与被测样品的纯物质的色谱峰面积或峰高进行定量的方法，一、具体做法：将被测样品的纯物质配制成不同浓度的标准样品溶液，在与被测样品相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各种浓度下对应的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。标准曲线应
色谱定量分析中－选内标法or外标法？
色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。 以内标法为例，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当
定量分析中怎样选择内标法或外标法
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标
色谱定量分析中怎样选择内标法或外标法？
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被
浅谈常见比色法蛋白质定量分析方法
比色法蛋白质定量 蛋白质通常是多种蛋白质的化合物，比色法测定的基础是蛋白质构成成分:氨基酸(如酪氨酸，丝氨酸)与外加的显色基团或者染料反应，产生有色物质。有色物质的浓度与蛋白质反应的氨基酸数目直接相关，从而反应蛋白质浓度。 比色方法一般有BCA，Bradford，Lowry 等几种
色谱定性与定量分析（归一化法、内标法和外标法）
色谱法是根据色谱峰的面积或高度进行定量分析的。色谱定量计算方法很多，目前比较广泛应用的有归一化法、内标法和外标法。1. 归一化法如果试样中所有组分均能流出色谱柱并显示色谱峰，则可用此法计算组分含量。设试样中共有n个组分，各组分的量分别为m1，m2，……，mn，则i种组分的百分含量为： 归一化法的
定量分析方法
一. 标准曲线法 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定 A样，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标准曲线上查得 c样。 适用于组成简单、干扰较少的试样。 二. 直接比较法：样品数量不多，浓度范围小 三. 标准加入法 当试
定量分析方法
一. 标准曲线法 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定 A样，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标准曲线上查得 c样。 适用于组成简单、干扰较少的试样。 二. 直接比较法：样品数量不多，浓度范围小 三. 标准加入法 当试样基体影响较大，且又
常见化学药品的贮存
硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶。液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封。 白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中，碱瓶需用橡皮塞，塑铅存放氟化氢。 易变质药放时短，易燃易爆避火源。实验室中干燥剂，蜡封保存心坦然。 解释： 1、硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶：意思是说硝酸、固体碘和硝
色谱定量分析归一化法、内标法、外标法及标准加入法比较
归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。 各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。 其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。 外标法（标准曲线法、直
光谱定量分析方法
由于直读光谱是一种相对的分析方法，必须先绘制出可靠的标准曲线才可能到可靠的分析结果。标准曲线的制作可以有多种方式，常见的有校准曲线法、控制试样法、持久曲线法等。(1)校准曲线法 校准曲线法一般多采用拟合(二次或三次方程)来近似表示，也有用折线法。a．当元素的含量较低时，可用V-c或-cx等。制作校准
核酸定量分析方法
核酸定量分析 DNA 或 RNA(以260nm处的吸光值为基础) 1. 制备用蒸馏水稀释过的DNA 或 RNA 样品溶液 ( 典型稀释比为 1:100 或 5:500μl) 2. 使用紫外光源,在260 nm 处测定吸光值,也可以在280 nm 和230 nm 测定吸光值 (260/280 的光吸收
定量分析的方法介绍
方法定量分析图定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（
定量分析方法有哪些
定量分析法有五种：1、比率分析法。2、趋势分析法。对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。3、结构分析法。通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。4、相互对比法。它通
定量分析方法有哪些
定量分析法有五种：1、比率分析法。2、趋势分析法。对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。3、结构分析法。通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。4、相互对比法。它通
XPS定量分析方法原理
经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度（I，指特征峰的峰面积）与样品中该原子的浓度（n）有线性关系，因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为：I = n*S, S称为灵敏度因子（有经验标准常数可查，但有时需校正）。对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和S
求XRD定量分析方法
XRD定量分析方法 从内标方程或外标方程的应用，我们可以了解到有可能也有必要建立一种标准化的比强度数据库以便随时都能够利用X射线衍射仪的强度数据进行物相的定量测定。如今JCPDS协会约定以刚玉（α- Al2O3）为参考物质，以各物相的最强线对于刚玉的最强线的比强度I／Icol为“参考比强度”（RI
色谱定量方法：标准加入法内标法外标法
色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。 以内标法为例，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组
什么是外标法
这是色谱定量分析中较早使用的一种方法，应用比较广泛。此方法的中心内容是需要用预测组分的标准物（或称对照样品）作出峰高或峰面积对含量（重量或浓度）的校正曲线。校正曲线通常是线性的，并且外推通过原点。绘制校正曲线，可将标准物配成数分不同浓度的溶液，然后取不同的量分别进行定量分析（每次分析都在完全相同的条
什么是外标法
这是色谱定量分析中较早使用的一种方法，应用比较广泛。此方法的中心内容是需要用预测组分的标准物（或称对照样品）作出峰高或峰面积对含量（重量或浓度）的校正曲线。校正曲线通常是线性的，并且外推通过原点。绘制校正曲线，可将标准物配成数分不同浓度的溶液，然后取不同的量分别进行定量分析（每次分析都在完全相同的条
定量分析方法的方法学验证(3)
五，检测限检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。当用 GC 和 HPLC
定量分析方法的方法学验证(2)
三，精确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。1. 测定方法的准确度可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分
定量分析方法的方法学验证(1)
定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。一，线性线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
色谱仪定量分析方法
色谱仪定量分析方法有归一化法、内标法、内标标准曲线法和外标法。一、归一化法：归一化法是将样品中所有组分的含量之和定为100%，计算其中某一组分百分含量的定量方法。1、计算方法： Ci% =（mi/m）×100% = fi′Ai/（∑fi′Ai）×100%式中：Ci%为被测组分i的百分含