葡萄糖中一般杂质检查仪器、试药准备及试液的配制
1、仪器的准备干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。2、试药的准备稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。3、试液的配制(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。(2)硝酸银试液 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。本液浓度为0.1mol/L。(3)标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Cl-)。(4)稀盐酸 取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。......阅读全文
葡萄糖中一般杂质检查仪器、试药准备及试液的配制
1、仪器的准备干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。2、试药的准备稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。3、试液的配制(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HNO3应为9.5%～1
崩解时限检查法所需试药与试液
试药与试液(1)人工胃液(供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用) 取稀盐酸16.4mL,加水约800mL与胃蛋白酶10g,摇匀后,加水稀释成1000mL,即得。临用前制备。(2)人工肠液(供肠溶胶囊剂检查用) 即磷酸盐缓冲液(含胰酶,pH6.8)[见《中国药典》(2010版)二部附录X
葡萄糖中一般杂质检查操作内容
1、溶液的澄清度与颜色管甲查两管取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液[《中国药典》(2010版)附录Ⅸ B]比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴溶液3.0mL,比色用重铬酸钾溶液3.0mL与比色用硫酸铜溶液6.0mL,加水稀释
标准溶液和试液的配制及标定
1.目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 2.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 USP美国药典 CP中国药典 VS标准溶液 6.规程 6.1.标准
标准溶液和试液的配制及标定
1.目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 2.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 USP美国药典 CP中国药典 VS标准溶液 6.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如
葡萄糖中一般杂质检查注意事项
(1)限度检查应遵循平行操作原则 即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致,包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。(2)比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀 比色方法是将两管同置于白色背景上,从侧面或自上而下观察;或将两管同置于黑色背景上,从上向下垂直观察。
葡萄糖中一般杂质检查检验过程
葡萄糖要进行氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、干燥失重、炽灼残渣等一般杂质检查,同时检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶液的澄清度(目的是检查醇不溶性杂质,如糊精)、蛋白质、亚硫酸盐与可溶性淀粉(因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐,而可溶性淀粉为引入的中间体)。
药物检测技术葡萄糖中一般杂质检查
一、仪器、试药准备及试液的配制1、仪器的准备干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。2、试药的准备稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。3、试液的配制(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。
薄层色谱法鉴别盐酸环丙沙星的仪器、试液的配制
1.仪器的准备紫外-可见分光光度计、硅胶GF254薄层板、电子或分析天平(感量0.1mg)、烧杯(10mL)、量筒(10mL)、量瓶(50mL)、展开缸等。2.试药的准备盐酸、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、浓氨水、盐酸环丙沙星。
四氨基安替比林试液怎么配制
四氨基安替比林试液怎么配制1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝 下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即
硫酸汞试液怎么配制
硫酸汞试液 取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解。
硝酸银试液药典配制方法
硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml。配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,
使用高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 头孢氨苄。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3
使用高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 头孢氨苄。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3
使用红外吸收光谱法鉴别阿莫西林所需仪器和试剂
仪器、试药准备基试液的配制仪器的准备红外光谱仪、玛瑙研钵、电子或分析天平(感量0.1mg)、油压压片机及模具、镊子等。试药的准备溴化钾、阿莫西林原料药。
《中国药典》的主要内容
《中国药典》(Chinese Pharmacopoeia,缩写Ch.P)是国家监督管理药品质量的法定技术标准,由国家药典委员会编纂出版,并经国家药品监督管理部门批准颁布实施。《中国药典》收载的药品都是疗效确切、被广泛应用、能批量生产、质量水平较高、并有合理的质量控制手段的品种。新中国成立以来,我国已
药物中杂质的限量检查方法
1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶
药品中一般杂质检查项目硒盐检查法
硒盐检查法药物中混入的微量硒主要来自生产中使用的试剂。元素状态的硒无毒,但硒化物(二氧化物)有剧毒,因此对有可能引入硒的药物要对残留硒进行限量检查。检查时先将有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH=2.0±2的条
药品中一般杂质检查项目砷盐检查法
砷盐多由药物生产中使用的无机试剂及搪瓷反应器引入,砷为毒性杂质,须严格控制其量。1.古蔡氏检砷法(1)原理金属锌与酸作用产生新生态氢,将药物中微量砷还原为砷化氢,当砷化氢气体遇溴化汞纸时,根据含砷量不同产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所生成的砷比较判定供试品砷盐是否符合限量规定。(2
使用紫外可见分光光度法测定维生素B1片的含量
一、实验资料1、检验药品(1)检验药品的名称 维生素B1片。(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。2、质量标准(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部896页“维生素B1片”。3、检验原理紫外
药品中一般杂质检查项目与方法三
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
药物鉴定方法紫外－－可见分光光度法鉴别布洛芬
(一)检验药品(1)检验药品的名称:布洛芬原料药。(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。(二)质量标准(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部120页“布洛芬”:本品为a-甲基-4-(2-甲基丙基
使用紫外可见分光光度法鉴别布洛芬
(一)检验药品(1)检验药品的名称:布洛芬原料药。(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。(二)质量标准(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部120页“布洛芬”:本品为a-甲基-4-(2-甲基丙基
药品中一般杂质检查项目硫化物检查法
硫化物为有毒物质。检查原理:是利用硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”,与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较,判断供试品中硫化物是否符合限量规定。仪器装置同古蔡法检砷装置,但导气管中不装醋酸铅棉花,溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。反应温度为80～90℃水浴中加热
贝诺酯中特殊杂质的检查方法
(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管
喹诺酮类药物及其制剂一般杂质检查
一般杂质检查 1.溶液的澄清度本类药物在碱溶液中易溶,采用氢氧化钠试液为溶剂,检查碱中不溶性杂质,主要为哌嗪等碱性化合物及中间体等。例如,药典规定诺氟沙星溶液的澄清度检查方法为:取本品5份,各0.5g,分别加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,均不得更浓注意:进行
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（四）
一、易炭化物易炭化物是指药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。此类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量。检查时取内径一致的比色管两支;甲管中放入各品种项下规定的对照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（三）
一、一般杂质的检查项目一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍一
1.氯化物检查法氯化物广泛存在于自然界,在生产过程中常用到盐酸、盐酸盐等试剂,因此氯化物极易引入到药物中。氯化物对人体无害,但氯化物检查结果可以显示药品的纯度,间接考核药物的生产、贮藏过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质检查。(1)原理药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体