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药物检测案例水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。 一、性状 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。此反应适宜的pH为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察。对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后,可与铁离子形成紫红色的配位化合物。贝诺酯需加氢氧化钠试液煮沸,使酯水解,滤过,液加盐酸适量至显微酸性,然后加三氯化铁试液,可显紫色。阿司匹林需加热水解生成水杨酸后才显紫色,方法为:取本品约0.1g,加水10ml,煮沸放冷后,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。阿司匹林片和贝诺酯片......阅读全文

药物检测案例--水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。  一、性状  阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。 二、鉴别  (一)化学法 1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利

药物检测案例--酰胺类药物及其制剂的质量检测

一、性状 对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。 二、鉴别  (一)化学法  1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。 鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取

药物检测案例--维生素类药物及其制剂的质量检测

一、性状 维生素B1、维生素C、维生素A和维生素E的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法  1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强

药物检测案例--吩噻嗪类药物及其制剂的质量检测

一、性状 盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法  1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。 2.与钯离子配合显色  吩噻嗪类药物

药物检测案例--喹诺酮类药物及其制剂的质量检测

一、性状  吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。  二、鉴别 (一)化学法  1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。 诺氟沙星软膏的鉴别方法:

药物检测案例介绍--头孢菌素类药物及其制剂的质量检测

一、性状 头孢氨苄、头孢克洛及头孢呋辛钠的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.羟肟酸铁反应头孢菌素在碱性条件下与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子反应呈色。《中国药典》二部采用羟肟酸铁反应鉴别头孢哌酮,方法为:取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸

化学法鉴定水杨酸类药物及其制剂

1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。 水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。 此反应适宜的pH为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察

光谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法具有共轭双键、苯环或芳杂环结构的药物,在紫外可见光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用紫外-可见分光光度法鉴别贝诺酯、二氟尼柳等。 (1)贝诺酯鉴别方法:取本品适量,精密称定,无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外一可见分光光度法测定,在24

色谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.高效液相色谱法药典采用高效液相色谱法鉴别阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片,贝诺酯片及对氨基水杨酸钠肠溶片,注射用对氨基水杨酸钠等,要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别二氟尼柳胶囊。方法为:取内

化学法检测维生素类药物及其制剂

1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。 用