食品样品预处理传统方法溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。1)浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中的重要因素,可以用单一溶剂也可以用混合溶剂。2)溶剂萃取法溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中,从而与其他成分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如用双硫腙法测定食品中铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常是易挥......阅读全文
食品样品预处理传统方法溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。1)浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解
食品样品预处理传统方法湿法消化
向样品中加入强氧化剂,加热消解,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用,简称消化,是常用的样品无机化方法,如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。
食品样品预处理传统方法浓缩法
食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。
食品样品预处理传统方法干法灰化
这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。将一定量的样品置于坩埚加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500~550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供
食品样品预处理传统方法蒸馏法
蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分,也可以用于被测组分的蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。加热方式根据蒸馏物的沸点和特性不同有水浴、油浴和直接加热。某些被蒸馏物的热稳定性不好,或沸点太高,可采用减压蒸馏,减压装置可用水泵或真空泵。某些物质的沸点较高,直接加热蒸
食品样品预处理传统方法盐析法
向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低而从溶液中沉淀析出。这种方法叫作盐析。如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析工作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择,它不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
食品检测技术食品样品预处理传统方法
食品样品预处理传统方法食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检
食品样品预处理传统方法色谱分离法
色谱分离法又称色层分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法的分离效果好,近年来在食品分析中的应用越来越广泛。
食品样品预处理传统方法化学分离法
1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。2)沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的
食品样品预处理传统方法有机物破坏法
主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机盐为金属离子,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的有机金属化合物,欲测定其中金属离子或无机盐的含量,需在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常可采用高温及强氧化条件使有机物质分解,使其呈气态逸散,而被测组分残留下来,根据具体操作条件不同,又可分为
盐湖提锂的方法溶剂萃取法介绍
老卤脱硼后,加入FeCl3溶液形成LiFeCl4,用磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取体系将LiFeCl4萃取至有机相,形成LiFeCl4+2TBP萃取络合物,酸洗、盐酸萃取。经蒸发浓缩、焙烧、浸出、除杂,可得到无水氯化锂,最后加入碳酸钠生成碳酸锂。该方法的优点是适用于从镁锂比相对较高的盐湖卤水中提取锂
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
食品检测技术微波辅助萃取法进行食品样品预处理
微波辅助萃取法微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效
食品检测技术超临界流体萃取法进行食品样品预处理
超临界流体萃取法超临界流体是指那些处于超过物质本身的临界压力和临界温度状态的流体。物质的临界状态是指气态和液态共存的一种边缘状态,在此状态中,液态的密度与其饱和蒸气的密度相同,因此界面消失。超临界流体技术的内容涉及超临界流体萃取、超临界条件下的化学反应、超临界流体色谱、超临界流体细胞破碎技术、超临界
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
食品检测样品预处理加速溶剂萃取(ASE)
加速溶剂萃取(accelerated solvent extractor,ASE)技术,是在较高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi,1psi=6894.76Pa)条件下,对固体或半固体的样品进行用溶剂萃取的预处理方法。该方法具有萃取速率快、提取效率高、溶剂用量少、选择性高等特点
食品检测样品预处理QuEChERS-方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
盐湖提锂工艺的方法介绍吸附法和溶剂萃取法
1.吸附法采用无机离子吸附法。目前真正实现产业化的仅为铝系吸附剂(氢氧化铝)。即在氢氧化铝中加入锂阴离子产生的混合物,这类化合物属于缺欠型无序结构,将成分中的锂离子通过适当的酸溶液进行去除,而后对有规则空隙结构的无机物质进行得出,这种物质对于锂离子有着很强的吸附作用。铝盐吸附剂在制造的时候,锂离子主
食品理化检验样品的预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物
食品中农药残留分析的样品预处理方法
食品安全不仅影响着消费者的健康,而且影响食品行业的发展。因此,食品安全问题已成为人们普遍关心的热点问题。下面简单介绍一下食品中农药残留分析的样品预处理方法:超声波萃取和固相萃取。 1. 超声波萃取 有文献可以考证,自从1928年首次发现超声波有加速反应的作用以来,超声化学及其技术的发展十分迅
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质,牛乳预处理非常简单,而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎:粉碎的方法很多,不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法,应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块,用乙醚提取较困难,为了使样品保持散粒状可以加
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3~5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
关于溶剂提取法溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类: ①水是强 极性溶剂。 ②亲水性有机溶剂。 ③亲脂性有机溶剂。 常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反): 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。 选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。 ①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。 ②溶
抽提萃取法展望
展望编辑萃取作为分离和提纯物质的重要单元过程,今后还会得到进一步的发展,其主要发展方向是:(1)研究新的萃取体系和新的萃取工艺;(2)合成和筛选高效萃取剂;(3)研究与发展新型萃取设备,重点应放在设备的自动化、连续化上;(4)开展萃取机理及理论的研究。 [2]
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。