食品样品预处理传统方法化学分离法
1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。2)沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。3)掩蔽法利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用得十分广泛,常用于金属元素的测定。......阅读全文
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,
土壤重金属测量样品预处理
(一) 土壤样品的分解 破坏土壤的矿物晶格和有机质,使待测元素进入试样溶液中。1.酸分解法:称消解法,是测定土壤中重金属常选用的方法。常用混合酸消解体系,必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。2.碱熔分解法:将土壤样品与碱混合,在高温下熔融,使样品分解。3.高压釜密闭分解法:将用水润湿、加入
电化学的电解分离法
利用电化学手段分离溶液中的金属离子、有机分子的方法,共分四类: 控制电位的电解分离法 当溶液中存在两种或两种以上的金属离子时,如果它们的还原电位相近,□例如Cu□(标准电极电位□□=+0.345伏)和Bi□(□□=+0.2伏),则在电解时都会还原析出,达不到分离的目的。图1两种金属离子A和B的分解
土壤样品的前处理之放射性样品预处理
对放射性样品进行预处理的目的是将样品的欲测核素转变成适于测量的形态并进行浓集,以及去除干扰核素。预处理方法有以下几种.(1)衰变法采样后,将其放置一段时间,让样品中一些寿命短的非待测核素衰变除去,然后再进行放射性测量。 (2)共沉淀法用一般化学沉淀法分离环境样品中的放射性核素,因核素含量很低,达
实验室分析方法气相色谱样品预处理概述
在实际工作中,样品制备是气相色谱分析中必不可少的一环。随着分析仪器化和自动化的不断进展,分析化学工作者的操作也日渐以样品制备为主。根据样品性质和基质的复杂程度,通过多种预处理步骤,能够保证制得适于上柱分析的样品并且改善分析结果。常见的样品预处理方法包括溶解、均质化、过滤、离心、浓缩、蒸发、分离、化学
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
食品检测样品预处理离子液体分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取剂和分散剂的溶解性差异,使含分析物的水样先形成均匀的浑浊液,经过萃取离心后,被分析物富集到萃取剂中,然后取此有机相进行分析测定。此法具有操作简便、设备简单、溶剂用量少、经济、不污染环境等优点。离子液体分散液相微萃取(IL-DLME)是基于离子液体(ionic liquids
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
食品检测样品的采样方法
1.常规采样方法 (1)散装食品 ①液体、半液体食品采样 以一池或一缸为一采样单位,即每一池或一缸采一份样本,采样前先检查样本的感官性状,然后将样本搅拌均匀后采样。如果池或缸太大,搅拌均匀有困难,可按池或缸的高度等距离分为上、中、下三层,在各层的四角和中间各取等量样本混合后,再取检验所需样本
食品检测技术食品的样品采集方法介绍
一、采样基本程序采样基本程序可参考图。二、采样的原则1.代表性原则食品因加工批号,原料情况(来源、种类、地区、季节等),加工方法,运输、贮藏条件,销售中的各个环节(如有无防蝇、防蟑螂、防鼠等设备)及销售人员的责任心和卫生知识水平等都对食品卫生质量有着重要影响。在采样时必须考虑这些因素,使所采的样本能
食品检测技术食品样品制备过程方法介绍
样本制备 1.样本制备的一般方法 粮食、烟叶、茶叶等干燥产品:将样本全部磨碎,也可以四分法缩分,取部分样本磨碎全部通过20目筛,四分法再缩分。 肉食品类:切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。 水产、禽类:将样本各取半只,去除非食用部分,食用部分切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后
液相色谱仪分析样品的预处理
液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。一、样品预处理的重要性:1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本zui大。3、样品预处理是实验的重复性和准确性zui差
微孔滤膜预处理环境样品前处理水样
从事水质分析的工作者应该知道,除非将采到的水样马上进行分析,否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法,过滤是常用的预处理方法。 1.水样预处理的必要性在未过滤的样品中,由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用,有可能引起样品中重金属化学形态分布
微孔滤膜预处理环境样品前处理水样
从事水质分析的工作者应该知道,除非将采到的水样马上进行分析,否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法,过滤是常用的预处理方法。1.水样预处理的必要性在未过滤的样品中,由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用,有可能引起样品中重金属化学形态分布的变
液相色谱仪分析样品的预处理
液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。一、样品预处理的重要性:1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本zui大。3、样品预处理是实验的重复性和准确性zui差
样品的采集制备,保存及预处理(一)
有朋友留言说想了解“样品采集”的相关知识,样品的采集、制备、管理需要遵循一定的标准,实验室操作中,需要严格按照标准操作,如《SN/T 3509-2013 实验室样品管理指南 》、《GB 4789.1-2016食品安全国家标准食品微生物学检验总则》、《GBT 30642-2014 食品抽样检验通用
沉积物样品的预处理和贮存
形态分析用的沉积物要求放置于惰性气体保护的胶皮套箱(glove box)中以避免氧化。岩心提取器采集的沉积物样品可以用气体压力倒出,分层放于聚乙烯容器中。由于沉积物的颗粒通常大小不一,因而一般先进行初步的物理分离,以分出岩石的碎片等大块物质。在土壤科学中,一般选择20m的颗粒体积,认为小于20um的
样品的采集制备,保存及预处理(二)
1.干法灰化 (1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃) (2)特点: ①空白值低; ②可富集被测组分,15降低检测下限; ③有机物分解彻底,需工作者经常看管; ④所需时间长; ⑤挥发元素易损失; ⑥测定结果和
农药残留检测仪测定中药材的样品预处理方法
近年来,我国中药中普遍存在农药污染,部分污染相当严重,中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质,同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法,是确保中药材食用安全的关键,对保证人们用
详细介绍化学分离法有哪些?
1磺化法和皂化法磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化。1.1硫酸磺化法本法是用浓硫酸处理样品提取液,有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。其原理是浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离
食品检测技术食品采样后样品的保存方法
样本保存方法1.要保持样本原来的状态 样本应尽量从原包装中采集,不要从已开启的包装内采集。从散装或大包装内采集的样本如果是干燥的,一定要保存在干燥清洁的容器内,不要同有异味的样本一同保存。装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损,密封不漏出液体。装供病原
液相色谱仪液体样品预处理技术固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)装置山手柄(holder)萃取头(fiber)两部分构成(如图1所示),形状类似于一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可水久使用。在样品萃取
离心机底质样品的预处理技术介绍
底质样品送交实验室后,应在低温冷冻条件下保存,并尽快进行处理和分析。如放置时间较长,则应在约-20 ℃冷冻柜中保存,处理方法应视待测污染物组分性质而定,处理过程应尽量避免沾污和污染物损失。一、底质的脱水底质中含大量的水分应采用下列方法之一除去,不可直接置于日光下曝晒或高温烘干。①自然风干:待测组分较
干货丨样品的采集制备,预处理及保存
样品的采集、制备与预处理、保存在各种检测工作中都十分的重要,关于它的具体操作,您了解吗?下面我们就一起来看看吧! 样品的采集 采样:从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料,此过程称为采样。 1 正确采样的重要性: 采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料,
离子色谱仪样品的预处理(二)
2、固相萃取。在水样中有机污染物和干扰离子进行处理的过程中,为了达到浓缩污染物的目的常用的方法是固相萃取法,可以有效地消除杂质的干扰,而且这种方法具有重复使用、方便快捷等特点;3、浸出方法。在处理固体样品(如土壤和气体吸收滤膜)时,可以使用浸出法提取要测量的成分。在操作过程中,可以将水和洗脱液用作萃
沉积物样品的采集、预处理和储存
一、沉积物样品的采集水中沉积物采集的办法主要有两种:一种是直接挖掘的办法,这种方法适用于大量样品的采集,但是采集的样品极易相互混淆,当挖掘机打开时,一些不黏的泥土组分容易流走;另一种是用一种类似于岩心提取器一样的采集装置。采样量较大而样品不相互混淆,这种装置采集的样品,同时也可以反映沉积物不同深度层
液相色谱样品预处理的常见问题
1、色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下: (1)将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; (2)改变过滤器类型; (3)采用交替清洗技术; 2、一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下: (1)改变过
化学预处理提高生物酶解糖化效率的方法介绍
全球性的能源危机使国内外市场对于乙醇、丁醇、生物油等液体燃料的需求量巨大,另外木质素产品如混凝土减水剂、酚醛树脂的商业应用前景广阔。因此,发展资源丰富、绿色环保的生物质能源成为近年来能源领域的研究热点。所以大力发展秸秆的高值化综合利用具有重要的现实意义。迄今为止,为改进玉米秸秆酶解效率已经进行了大
电化学分离法主要的问题
氮气发生器电化学分离法和物理吸附法(需“加液” )概况:采用电化学分离法和物理吸附法的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作