加助灰化剂灰化法的操作过程

称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验......阅读全文

化学改进剂的作用

使用化学改进剂的目的在于,显著地降低分析物挥发性,阻止分析物在灰化阶段的挥发损失;使基体在灰化阶段尽可能完全蒸发除去,以减少原子化阶段的化学和光谱干扰;分析物的所有化学形态转化为单一的形态,以便于进行校正和改善精密度。从理想的情况出发,要求化学改进剂对分析物不同化学形态都有效,并适用于多数分析物,背

COD消解器之常见的消解方法

COD消解器之常见的消解方法(一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液

COD消解器之常见的消解方法

(一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.硝酸-过氧化氢消解

常用改进剂的种类及作用原理

基体改进剂的选择,并不仅是根据待测元素而定,还需要考虑基体主要成分等其他因素,不需要加时尽量不加,因为基体改进剂由于试剂不纯等因素会带来新的干扰、污染。基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出 。NH4H2PO4溶液(浓度为250g/L),是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂,是测定Pb、

酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定

  用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热   洗至无氯离子为止→坩埚(残留物+滤纸)→干燥灼烧 →冷却 →称重   酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100   酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%   对于特殊的灰化方法我们这里不讲,以后你们如果用到

酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定

用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热洗至无氯离子为止→坩埚(残留物+滤纸)→干燥灼烧 →冷却 →称重 酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量  *100酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%对于特殊的灰化方法我们这里不讲,以后你们如果用到自己看,在这一章我们应首先搞清何

原子吸收光谱仪AAS石墨炉原子吸收法直接测定尿铅

原子吸收光谱仪AAS-石墨炉原子吸收法直接测定尿铅摘要 [目的] 建立石墨炉原子吸收光度法直接测定尿铅的方法。[方法] 比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作基体改进剂的不同效果;测定了尿样不同稀释比例对结果的影响;试验出了zui佳升温程序。[结果]尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为100mg/

硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进

铍及其化合物是剧毒的,我国建设部制定的《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)以及我国卫生部制定的《生活饮用水水质卫生标准规范》中规定生活饮用水中铍的限值为0.002 mg/L。目前测定生活饮用水中铍的常用方法有铝试剂分光光度法、桑色素荧光法及石墨炉原子吸收法,分光法测定铍干扰多,灵敏读低

原子吸收光谱法中酸提取法

  摘 要:利用石墨炉原子吸收光谱法中 3种常用常用的消解方法 :酸提取法[1]、干灰化法[2]、湿法消解法对茶叶中的铅含量的测定进行研究 ,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。本文对实验条件差的实验室在检测茶叶中铅含量的前处理的方法选择上有

原子吸收光谱仪AAS石墨炉原子吸收法直接测定尿铅

 [目的] 建立石墨炉原子吸收光度法直接测定尿铅的方法。[方法] 比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作基体改进剂的不同效果;测定了尿样不同稀释比例对结果的影响;试验出了zui佳升温程序。[结果]尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为100mg/l二氯化钯溶液作基体改进剂,采用横向加热石墨管、纵向交

检测实验室检验的一般步骤(一)

食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。 ⑴样品的采集 样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应

实验室中常用的消解方法有哪些?

  消解是用酸液或碱液或其他方法下,在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。  常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液

食品重金属检验几种常用样品前处理方法

   食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属

火焰原子吸收法测定燃料油中金属钙铁镁含量

  1 前言   回炼用燃料油中含有大量的钙、铁、镁等金属元素,燃料油在使用过程中金属元素对设备有一定的腐蚀,并且易形成大量盐类物质沉积在设备上,影响设备的使用效率和使用寿命,严重时将导致事故的发生。燃料油的采购途径比较广,各个厂家提供的燃料油中的金属含量各不相同,为了严格控制进入回炼装置的燃料油中

原子吸收样品前处理

器皿的选择与洗涤  器皿的选择  对于微量元素分析来说,所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选择用于保存及消化样品的器皿时,要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说,实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品,但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力,会将待

AAS分析测试中样品前处理的基本方法和有关分析测试方法

作者:李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)(原中国科学院上海生物工程研究中心)  摘要  本文讨论了在原子吸收分光光度计(AAS)分析检测工作中的两个非常重要的问题:第一、AAS样品前处理中的四种最基本的处理方法和8类样品的前处理方法,是涉及到了多个领域具有共性的样品前处理方

样品前处理方法汇总

样品前处理方法汇总消解湿式消解法 1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.

有机物破坏法

食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机

土壤无机样品前处理技术大全

金属外,还包括像无机化合物的分析,在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中,涉及的无机物项目及前处理方法详见下表可见,不同的无机项目,根据无机物不同的性质,有不同的前处理方法,实际上对于无机物的前处理,远比上表所列的复杂,受制于篇幅,本文仅针对全国土壤详查以及场地调查中的项目。  对于金属

食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法(三)

7.上机测试 1)选择合适线性范围; 2)调整仪器到最佳状态(自动进样器); 3)保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度; 4)基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。8. 质量控制 1)全程序空白(了解污染控制状况以及试剂纯度); 2)标准物质(确保

食品检测实验室基础知识:检验的一般步骤

  食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。  ⑴样品的采集  样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应

食品样品检测前处理溶液制备小方法

当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。1. 溶解法(要全部溶解)1)水溶法:用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。2)酸性水溶液浸出法:溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。3)碱性水溶液浸出法

土壤无机样品前处理技术大全

对于土壤的无机项目,除了常见的重金属外,还包括像无机化合物的分析,在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中,涉及的无机物项目及前处理方法详见下表可见,不同的无机项目,根据无机物不同的性质,有不同的前处理方法,实际上对于无机物的前处理,远比上表所列的复杂,受制于篇幅,本文仅针对全国土壤详查以

食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备

样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶

重金属检测样品的前处理方法

干灰化法干灰化法就是利用高温去除样品中的有机质,并使用酸将剩余的灰分进行溶解,溶解后作为样品的待测溶液。该方法广泛应用于对食品中大多数的金属元素进行分析,但由于在高温条件下,一些重金属元素如汞锡硒、铅等易挥发而造成损失,因此此类元素的前处理不适用干灰化法。灰化前如将试样和某些添加剂(所谓\\'

洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题

今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液

石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉

  资料与方法   仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。   试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液

石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉

  资料与方法   仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。   试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液

石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉

  资料与方法   仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。   试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液

硝酸镍石墨炉原子吸收光谱法对水中砷的测定

      摘要:本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂对水中砷含量进行测定,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0~80μg/L,砷的检出限为2.36μg/L,加标回收率为93.5%~103.2%,相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高,检出限低,线性范围宽,相关系数好,精密度和准确度符合要求。