XPS能谱仪样品的制备和处理

XPS能谱仪对分析的样品有特殊的要求,所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。由于在实验过程中样品必须通过传递杆,穿过超高真空隔离阀,送进样品分析室。因此对样品的尺寸有一定的大小规范,以利真空进样。通常固体薄膜或块状样品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小,厚度小于4mm。为了不影响真空,要求样品要尽量干燥。另外,装样品不要使用纸袋,以免纸纤维污染样品表面。对于粉体样品,可以用胶带法制样,即用双面胶带直接把粉体固定在样品台上。这时要求粉末样品要研细。这种方法制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短,可缺点是可能会引进胶带的成分。另外一种制样方法是压片制样,即把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上,有利于在真空中对样品进行处理,而且其信号强度也要比胶带法高得多,不过样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。考虑到对真空度影响,对于含有挥发性物质的样品(如单质S或P或有机挥发物......阅读全文

XPS能谱仪样品的制备和处理

XPS能谱仪对分析的样品有特殊的要求,所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。由于在实验过程中样品必须通过传递杆,穿过超高真空隔离阀,送进样品分析室。因此对样品的尺寸有一定的大小规范,以利真空进样。通常固体薄膜或块状样品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小,厚度小于4mm。为了不影响真

俄歇电子能谱的样品表面的处理和制备

(1) 离子束溅射因样品在空气中极易吸附气体分子(包括元素O、C等),当需要分析氧、碳元素或清洁被污染的固体表面时,应先用离子束溅射样品,去除污染物。(2) 样品制备含有挥发性物质和表面污染的样品:对样品加热或用溶剂清洗。清洗溶剂:正己烷、丙酮、乙醇等。绝对禁止带有强磁性的样品进入分析室,因磁性会导

XPS能谱仪XPS谱图分析技术

在XPS谱图中,包含极其丰富的信息,从中可以得到样品的化学组成,元素的化学状态及其各元素的相对含量。XPS谱图分为两类,一类是宽谱(wide)。当用AlKα或MgKα辐照时,结合能的扫描范围常在0-1200eV或 0-1000eV。在宽谱中,几乎包括了除氢和氦元素以外的所有元素的主要特征能量的光电子

俄歇电子能谱仪粉末样品的处理

  粉体样品有两种常用的制样方法。一是用导电胶带直接把粉体固定在样品台上,一是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短;缺点是胶带的成分可能会干扰样品的分析,此外荷电效应也会影响到俄歇电子谱的采集。后者的优点是可以在真空中对样品进行处理,如加

怎样分析XPS能谱

PEAKFIT,然后查到各个峰的位置,也就是找到横坐标:结合能(Bindingenergy),再和标准的峰位表进行比对,就可以确定这个峰到底是对应什么元素了。大体就是这个思路,因为我做的是稀磁半导体的掺杂,所以我使用XPS来确定我掺杂物的价态,所以我简要说了我的工作所涉及的步骤,XPS还有其他很多用

XPS能谱仪荷电校正(Calibration)

对于绝缘体样品或导电性能不好的样品,光电离后将在表面积累正电荷,在表面区内形成附加势垒,会使出射光电子的动能减小,亦即荷电效应的结果,使得测得光电子的结合能比正常的要高。样品荷电问题非常复杂,一般难以用某一种方法彻底消除。在实际的XPS分析中,一般采用内标法进行校准。最常用的方法是用真空系统中最常见

俄歇电子能谱仪对挥发性样品和表面污染样品的处理

  1、挥发性样品的处理  对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系统前必须清除挥发性物质。一般可以对样品进行加热或用溶剂清洗。对含有油性物质的样品,一般依次用正己烷、丙酮和乙醇超声清洗,然后红外烘干,才可以进入真空系统。  2、表面污染样品的处理  对于表面有油等有机物污染的样品,在进入真空系统

XPS能谱仪元素沿深度分析(Depth-Profiling)

XPS可以通过多种方法实现元素组成在样品中的纵深分布。最常用的两种方法是Ar离子溅射深度分析和变角XPS深度分析。变角XPS深度分析是一种非破坏性的深度分析技术,只能适用于表面层非常薄(1~5 nm)的体系。其原理是利用XPS的采样深度与样品表面出射的光电子的接收角的正玄关系,可以获得元素浓度与深度

俄歇电子能谱仪对带有微弱磁性样品的处理

  带有微弱磁性样品的处理  由于俄歇电子带有负电荷,在微弱磁场作用下可以发生偏转。当样品具有磁性时,样品表面发射的俄歇电子会在磁场作用下偏离接收角,不能到达分析器,得不到正确的AES谱。此外,当样品的磁性很强时,还有导致分析器头及样品架磁化的危险,因此,绝对禁止带有强磁性的样品进入分析室。对于具有

XPS能谱仪氩离子束溅射技术介绍

为了清洁被污染的固体表面,在X射线光电子能谱分析中,常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离,以清洁表面。利用离子束定量地剥离一定厚度的表面层,然后再用XPS分析表面成分,这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图,这是离子束最重要的应用。作为深度分析的离子枪,一般采用0.5~5 KeV的Ar

X射线光电子能谱仪(XPS)的发展

  X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析电子能谱(ESCA)。该方法首先是在六十年代由瑞典科学家K.Siebabn 教授发展起来的。这种能谱最初是被用来进行化学元素的定性分析,现在已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。此外,配合离子束剥离技术和变角XPS技术,还可以进行

X射线光电子能谱仪和样品制备

XPS仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、检测器系统、超高真空系统等部分组成。X射线源:在目前的商品仪器中,一般采用Al/Mg双阳极X射线源。常用的激发源有Mg Ka X射线,光子能量为1253.6 eV和Al Ka X射线,光子能量为1486.6 eV。电子能量分析器:电子能量分析器是XPS

xps-样品要求

定性分析首先扫描全谱,由于荷电存在使结合能升高,因此要通过C结合能284.6eV对全谱进行荷电校正,然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱,将所得结果与标准图谱对照,由结合能确定元素种类,由化学位移确定元素得化学状态,为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。XPS谱图中化学位移的分析一般规律为:1

X射线光电子能谱(-XPS)

XPS:X射线光电子能谱分析(XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量,而EDS不能测价态,且测试的深度为几十纳米到几微米,基本上只能定性分析,不好做定量分析表面的元素含量。 原理:用X射线去辐射样品,使原子或分子

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

分析离子色谱仪样品制备和溶液泄露处理办法

  1、样品的选择和储存   样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子在瓶壁上,对分析带来干扰。   如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45mm的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4℃的环境中,也只能抑制而

样品制备中的质谱技术

  近几年来,质谱技术已在临床诊断领域中得到了广泛的应用。但其繁琐的样品前处理过程并没有明显改进。手工操作的局限性使得样品前处理已经成为质谱分析的主要瓶颈。但相比免疫测定技术,质谱分析无论是在自动化方面还是小分子检测中,都有着明显的优势。   许多临床诊断实验室中,标准检测方法常常是基于免疫分析

标准样品谱处理方法

   1、 先根据需要配好标准样品B1(自己配置的已知浓度的样品。通常需要配标准样品的情况有三种:一是用线性法检测样品时需要配置线性系列标准溶液;二是用单点法检测样品时需要配置标准样品;三是配置检测样品)  2、 进标样B1,谱图采集完毕后“手动停止”,修改文件名,保存。  3、 调节“手动

X射线光电子能谱(XPS)的简介

XPS是重要的表面分析技术之一,是由瑞典Kai M. Siegbahn教授领导的研究小组创立的,并于1954年研制出世界上第一台光电子能谱仪,1981 年,研制出高分辨率电子能谱仪。他在1981年获得了诺贝尔物理学奖。

能谱仪的功能和应用

来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。例如,Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对,而Cu为2110。知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷量以及在固定电容(1μμF)上的电压脉冲。多道脉冲高

核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法

  一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求   1)样品纯度普通应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应恰当增加。   2)普通请求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常

简介俄歇电子能谱仪的样品安置系统

  一般包括样品导入系统,样品台,加热或冷却附属装置等。为了减少更换样品所需的时间及保持样品室内高真空,俄歇谱仪采用旋转式样品台,能同时装6-12个样品,根据需要将待分析样品送至检测位置。  俄歇能谱仪的样品要求能经得住真空环境,在电子束照射下不产生严重分解。有机物质和易挥发物质不能进行俄歇分析,粉

X射线光电子能谱技术(XPS)的结构和使用方法

一、超高真空系统超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。XPS谱仪的激发源,样品分析室及探测器等都安装在超高真空系统中。通常超高真空系统的真空室由不锈钢材料制成,真空度优于1×10-9 托。在X射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统,原因是(1)使样品室和分析器保持一定的真空度,减少电子在运

赛默飞世尔科技推出全新表面表征工具

  —— 用于表面化学表征的全集成式X射线光电子能谱仪   2009年12月19日,MADISON – 服务科学的世界领导者赛默飞世尔科技近日宣布,全新Thermo Scientific Escalab 250Xi光电子能谱仪(XPS)是一种全集成式表面表征工具,专门设计用于满足从事表面,薄膜和涂

XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项!

  红外光谱样品制备  红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。  样品要求:  1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。  气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气

激光粒度仪取样和样品的制备方式

激光粒度仪取样和样品的制备方式激光粒度仪是通过对少量样品粉体的测定来表征生产粉体的粒度分布。不规范的取样方式或样品的制备方式,可使测试结果的偏差高达30%,因此,要严格规范取样和样品的制备方式,使粒度仪测试的样品具有充分的代表性。通常样品按下列三种重量状态存在:1生产粉体(10n千克)→2实验室样品

俄歇电子能谱仪样品的尺寸的相关介绍

  俄歇电子能谱仪对分析样品有特定的要求,在通常情况下只能分析固体导电样品。经过特殊处理,绝缘体固体也可以进行分析。粉体样品原则上不能进行俄歇电子能谱分析,但经特殊制样处理也可以进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置,所以待分析样品一般都需要经过一定的预处理。  样品的尺寸  在实验过程中,样

现代X光电子能谱(XPS)分析技术

现代电子能谱仪有3个主要功能:单色XPS(Mono XPS)、小面积XPS(SAXPS)和成像XPS(iXPS),被认为是光电子能谱仪发展方向。本文介绍这3个功能突出的特点及在材料微分析方面的实际应用。