XPS能谱仪样品的制备和处理
XPS能谱仪对分析的样品有特殊的要求,所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。由于在实验过程中样品必须通过传递杆,穿过超高真空隔离阀,送进样品分析室。因此对样品的尺寸有一定的大小规范,以利真空进样。通常固体薄膜或块状样品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小,厚度小于4mm。为了不影响真空,要求样品要尽量干燥。另外,装样品不要使用纸袋,以免纸纤维污染样品表面。对于粉体样品,可以用胶带法制样,即用双面胶带直接把粉体固定在样品台上。这时要求粉末样品要研细。这种方法制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短,可缺点是可能会引进胶带的成分。另外一种制样方法是压片制样,即把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上,有利于在真空中对样品进行处理,而且其信号强度也要比胶带法高得多,不过样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。考虑到对真空度影响,对于含有挥发性物质的样品(如单质S或P或有机挥发物......阅读全文
激光粒度仪取样和样品的制备方式
激光粒度仪取样和样品的制备方式激光粒度仪是通过对少量样品粉体的测定来表征生产粉体的粒度分布。不规范的取样方式或样品的制备方式,可使测试结果的偏差高达30%,因此,要严格规范取样和样品的制备方式,使粒度仪测试的样品具有充分的代表性。通常样品按下列三种重量状态存在:1生产粉体(10n千克)→2实验室样品
什么是能谱仪?能谱仪的原理简介
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。 原理 各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子
能谱仪
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
能谱仪
原理编辑各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一 [1] 特点来进行成分分析的。性能指标编辑固体角:决定了信号量的大小,该角度越大越好检出角:理论上该角度越大越好探头:新型硅漂移探测器(SDD)逐步
AMAMFSAc17001-鱼-海产品-样品的处理和制备
试验过程: 为防止样品在制备及随后的加工中水份的丢失,使用尽可能大量的样品,研碎的物质应保存在带密封盖的容器内,并尽快进行全部测定。如有任何延误,则须冷冻样品,以防分解。通常,鱼的样品制备象消费者按惯例那样,包括留皮、去骨,但必须完全符合食用规定。例如,鲇鱼皮不能食用,应弃之;软化的罐头蛙鱼骨
样品预处理中样品溶液的制备方法分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分;部分分解法是将样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下,水解成简单的化合物,使待测成分释放出来,适用于测定样品中的有机成分。
样品预处理中样品溶液的制备方法溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素等。①酸性水溶液浸出法。溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。②碱性水溶液浸出法。溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。(2)有机溶剂浸出法适
集成电路制造中用于俄歇电子能谱的样品的处理方法
本发明提供了一种在集成电路制造中用于分析样品的方法,集成电路 例如是MOS晶体管、专用集成电路、存储器器件、微处理器、片上系 统。该方法包括提供一块集成电路芯片,其具有表面区域,该表面区域具 有至少一个感兴趣区域,如键合焊盘。该方法包括利用阻隔材料覆盖包括 感兴趣区域在内的表面区域的第一部分。该方
蛋白质谱样品制备指南(二)
1 蛋白提取 1. 细胞或组织样品裂解细胞裂解及高效地蛋白提取对于高质量的蛋白纯化至关重要。以下提供针对细菌、哺乳动物、酵母和植物细胞的裂解方案,以取得较之传统物理裂解法更高的蛋白得率,甚至可从细胞样品中选择性提取目的蛋白及总蛋白的、亚组分蛋白,以及线粒体、叶绿体、细胞核、高尔基体及溶酶体等重要的细
蛋白质谱样品制备指南(一)
研究过蛋白的人都能深刻体会其复杂性和多功能性,为解决蛋白研究的困境,应运而生了一系列技术、方法、仪器等。质谱技术就是其中一个典型代表,常被用于几个蛋白研究的重要方向:蛋白基础功能探究(结构、相互作用核酸/蛋白/蛋白组、修饰功能等),蛋白鉴定(定位、机理等),蛋白定量等。 很多初入门者一般谈“谱”色变
土壤样品的制备和保存
从野外取回的土样,经登记编号后,都需经过一个制备过程——风干、磨细、过混匀、装瓶,以备各项测定之用。样品制备目的是:①剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、昆虫、石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),以除去非土壤的组成部分;②适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样
动物样品的采集和制备
动物的尿液、血液、唾液、胃液、乳液、粪便、毛发、指甲、骨骼和组织等均可作为检验样品。1、尿液动物体内绝大部分毒物及其代谢产物主要由肾经膀胱、尿道随尿液排出。尿液收集方便,因此,尿检在医学临床检验中应用广泛。尿液中的排泄物一般早晨浓度较高,可一次收集,也可以收集8h或24h的尿样,测定结果为收集时间内
X射线光电子能谱技术(XPS)的的仪器结构
XPS仪器设计与最早期的实验仪器相比,有了非常明显的进展,但是所有的现代XPS仪器都基于相同的构造:进样室、超高真空系统、X射线激发源、离子源、电子能量分析器、检测器系统、荷电中和系统及计算机数据采集和处理系统等组成。这些部件都包含在一个超高真空(Ultra High Vacuum,简称为UHV)封
如何通过XPS高分辨谱判定样品中某种元素的价态
高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点:1)可以对照标准谱图值(NIST数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;2)对于p,d,f等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。
用x射线能谱仪测量样品成份的新方法
本文提出了x射线能谱测试中的一个新参数η_A~B,其物理意义是单个电子激发元素A与B的特征x射线强度之比。在此基础上,提出了一种新的测试方法。实验证明,新方法既具有全标样法的精度又具有无标样法简便迅速的优点。
2013全国表面分析科学与技术应用学术会议在京召开
四川材料与工艺研究所 陆雷 来自四川材料与工艺研究所陆雷老师做了《铍薄膜的射频制备技术及性能研究》的报告。 陆老师介绍了一下自己的研究背景,以及薄膜制备与AES联用装置、射频磁控溅射技术特点与原理、薄膜制备工艺流程,Be薄膜的AFM、SEM、AES、XPS分析。 研究表明采用射频磁控溅射法成功
【技术分享】X射线光电子能谱分析(XPS)
XPS的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek动能-W功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得待测物组成
X射线光电子能谱技术(XPS)的基本组件
X射线源超高真空不锈钢舱室及超高真空泵电子收集透镜电子能量分析仪μ合金磁场屏蔽电子探测系统适度真空的样品舱室样品支架样品台样品台操控装置
X射线光电子能谱技术(XPS)的系统结构原理
X射线源是用Al或Mg作阳极的X射线管。 它们的光子能量分别是1486 eV和1254 eV 。 安装过滤器(或称单色器)是为了减小光子能量分散。X射线光电子能谱仪(系统)结构原理离子枪的作用一方面是为了溅射清除样品表面污染,以便得到清洁表面,从而提高其分析的准确性。另一 方面,可以对样品进行溅射剥
XPS谱图能量校准
XPS的定性分析和价态分析都是基于光电子谱图中峰位置的能量值。为确保分析的准确性,XPS仪应定期(每工作几个月或半年)进行能量校准。能量校准方法:在实际的工作中,一般选用碳氢化合物(CH2)n中的污染峰C1s峰作参考进行调节,(CH2)n一般来自样品的制备处理及机械泵油的污染。也有人将金镀到样品表面
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
能谱仪用途
简单说,就是根据射线粒子的能量,来分析物质的成份、含量。如γ射线能谱仪主要根据射线的能量判定核素,并分析放射性核素含量,在环境检测、辐射防护、反应堆监控等广泛应用。
能谱仪(EDS)
能谱仪:EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。 原理:利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。 EDS与WDS(Wave D
能谱仪EDS
能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。 原理:利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。 与WDS(Wave Dis
试样的处理和制备
要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或
X射线能谱数据处理
本文提出运用FFT,对双路实测能谱信息在变换域中加以滤波修正,同时完成平滑及背底扣除。文中剖析了EDAX-7EM专利程序,并与诸元素特征峰及背底的谱分析相比较,获取滤波修正频窗。文中编制了双路能谱同时作滤波修正程序。试验表明:此法实现了数据压缩及零相位校正,增快了滤波速度,减小了相位滞移量,提高了分
样品的采集制备,保存及预处理(一)
有朋友留言说想了解“样品采集”的相关知识,样品的采集、制备、管理需要遵循一定的标准,实验室操作中,需要严格按照标准操作,如《SN/T 3509-2013 实验室样品管理指南 》、《GB 4789.1-2016食品安全国家标准食品微生物学检验总则》、《GBT 30642-2014 食品抽样检验通用
样品的采集制备,保存及预处理(二)
1.干法灰化 (1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃) (2)特点: ①空白值低; ②可富集被测组分,15降低检测下限; ③有机物分解彻底,需工作者经常看管; ④所需时间长; ⑤挥发元素易损失; ⑥测定结果和
X射线能谱仪的工作原理和应用
1 X射线能谱仪的工作原理 当电子枪发射的高能电子束进入样品后,与样品原子相互作用,原子内壳层电子被电离后,由较外层电子向内壳层跃迁产生具有特定能量的电磁辐射光子,即特征X射线。X射线能谱仪就是通过探测样品产生的特征X射线能量来确定其相对应的元素,并对其进行相应的定性、定量分析。 2 扫描电
样品的采集、制备和保存(六)
不同水样和不同的被测物要求使用不同的保存试剂。zui常用的保存试剂是酸。加酸保存能控制水样的pH值,也能大大抑制和防止微生物的絮凝和沉降,减少容器表面的吸附。在测定金属的水样中,通常需加入O.05~0.1mol/L的硝酸或盐酸。加碱保存也能抑制和防止微生物的代谢过程。在测定氮化物的水样中,必须加入N