锑元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Sb 与 As 属同族元素,基本化学性质非常类似,但 Sb 的形态与 As 相比则要少很多,最为常见的形态仅有 sb(V) 和sb(III) 两种,其 HG 能力也与 As 类似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要进行预还原,使用的预还原试剂也类似。对于常规测量,使用最广的预还原体系还是硫脲+抗坏血酸,预还原时间以 30min 以上为宜。除此之外,SbH3 的生成受室温影响较大,室温低于15°C时其生成速度及稳定性均有大幅下降,故最好在实验室安装空调,保证正常室温以利 Sb 元素的测定。......阅读全文
锑元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Sb 与 As 属同族元素,基本化学性质非常类似,但 Sb 的形态与 As 相比则要少很多,最为常见的形态仅有 sb(V) 和sb(III) 两种,其 HG 能力也与 As 类似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要进行预还原,使用的预还原试剂也类似。对于常规测量,使用最广的预还
碑(As)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
As 是 HG-NDAFS 检测中使用最广的元素,其氢化物发生随反应条件变化较小,虽然提高酸度可以略微增加 As 的测量灵敏度,但这种影响一般不大;HG-NDAFS 测 As 的干扰主要来自于贵金属,这些干扰可以被硫脲较好地掩蔽掉。HG-NDAFS 测 As 最大的问题来自于实际样品中 As 的多种
锡(Sn)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
锡在强酸中形成氢化物的酸度范围很窄,但加入部分弱酸或在弱酸介质中氢化物发生时,酸度范围可以显著变宽,如下图所示,在 HCl 中加入少量 L-半胱氨酸后,酸度范围大幅变宽,使得测量得以更好地完成,除 L-半胱氨酸以外,酒石酸、乙酸、硫基乙酸都能起到类似作用。锡也受到其他过渡金属元素的干扰,特别是铜、镍
铋(Bi)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
铋与锑同族,原子半径又较为相近,故其氢化物发生条件与锑类似;而且铋的高价化合物不稳定,其氢化物发生比锑更为简单。
硒(Se)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Se 也是一种形态非常丰富的元素,并且 Se 在生物体中具有较高的重要性,是一种非常重要的抗氧化剂。其常见形态有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多种硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的测量存在与 As
锗(Ge)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Ge 的氯化物极易挥发,溶样时特别注意不要引入氯离子,最 好采用 HNO3 + H3PO4 溶样,最后赶尽 HNO3,至出现 H3PO4 白烟,避免 HNO3 带来的负干扰,同时确保某些食品(尤其是保健食品)中的有机错消解完全。此外,消解温度应严格控制,以免 Ge 挥发损失。在 HGAFS 检测过
碲(Te)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Te 的情形与 Se 类似,但由于其重要性远低于 Se,所以 Te 的形态较少引起关注;但测定 Te 也存在较为严重的干扰,需要在高酸度下测量,以避免过渡金属或贵金属离子的干扰;最后 Te 也需 要用与 Se 类似的方法将 Te(VI)预还原为 Te(IV),以实现 HG 反应。
原子荧光光度计检定中的问题简析
原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·
氢化物发生—原子荧光法基础
原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。
实验室分析方法原子荧光光谱分析的发展趋势
原子荧光光谱分析法从产生至今,一直在不断地完善和发展中。各种新方法、新技术不断出现,为原子荧光光谱分析的内容带来了根本性的变化,在分析化学领域中的地位也日益提高。 green field[106]曾对原子荧光光谱法的进展及展望进行了评述。可以预计,随着科学技术的不断进步和发展,原子荧光光谱分析会得到
应用原子荧光光度计测锑需要注意事项
随着科学技术的发展,锑(Sb)现已被广泛用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、玻璃、颜料、半导体元件、医药及化工等产品。另一方面锑对人体及环境生物具有毒性作用,锑及其化合物已经被许多国家列为重点污染物。因此产品中的锑含量必须控制在一个安全的范围内才可以让锑更好的为我们服务。所以锑含量的检测对于锑的应用有着
不同消解方式对原子荧光法检测土壤中锑的影响
随着我国可耕地面积的减少和质量的日趋恶化,土壤重金属污染受到了人们的重视。重金属锑(Sb)是非生物体必需元素,对生物和人体有慢性毒性,主要以Sb3+和Sb5+形式存在于环境中。受人为排放和自然因素等影响,土壤成为重金属锑的重要环境归宿之一。 目前测定土壤环境中痕量锑元素主要使用氢化物发生-原子
原子荧光光谱法原理简要分析
原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含
科普小知识:原子荧光光谱法原理简介
原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含
实验室分析方法原子荧光光谱分析的特点
原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上综合发展起来的。从理论上来说,原子荧光光谱法不仅具有原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点,同时也克服了两者的不足,是一种性能更为优良的原子光谱分析方法,其优点可以归纳为以下几个方面。(1)高灵敏度、低检出限原子荧光的发射强度与激发光源的强度成正
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。
镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液
热分解与自由基碰撞共存原子化
蒸气发生-原子荧光光谱法中采用L型开口式的低温石英炉原子化器,在炉管开口端由周围空气渗入形成氩氢火焰原子化;而氢化物-原子吸收光谱法采用T型石英管作原子化器,在管内原子化。因此两者的原子化机理有一定的差异。原子荧光光谱法中8种共价氢化物元素在石英炉原子化器不同预加热温度条件下对原子荧光强度的影响。试
实验室光谱仪器无色散原子荧光光谱仪介绍
原子荧光光谱法在原则上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可进行几十种元素的定量分析,且与原子发射光谱仪器一样,可以进行多元素同时测量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子荧光。但是迄今为止,原子荧光光谱法只成功地应用于测量那些易形成氢化物或冷蒸气的元素,如 As、Sb、Bi、H
实验室分析方法原子荧光光谱分析条件优化
原子荧光光谱分析包括灯电流、负高压、原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等参数的设置,一般应根据被测元素的特性、氢化物发生条件、被测试含量及标准曲线的浓度范围等因素来选择最佳参数。一、空心阴极灯灯电流的选择原子荧光光谱仪中所采用的光源为特殊设计的空心阴极灯,包括特种空心阴极灯(单阴极)和带有辅助
原子荧光光度计在使用中常见的干扰和影响
原子荧光光度计用于食品添加剂等样品中铅、砷、锌镉锑铋汞锡锗硒碲11种元素痕量微量含量的分析检测 砷、汞含量测量一般会用到原子荧光由于原子荧光分光光度计检出限低,实验中易受到各种因素的影响和干扰而影响检测结果的准确性,因此,使用中注意排除干扰和经常维护至关重要 1、样品浓度的干扰
原子荧光光谱仪与吸收光谱仪的主要区别是什么?
原子荧光光谱仪利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。原子荧光光谱法是通过测量
原子荧光维护保养要点
1、开机顺序:电脑—仪器主机—自动进样器—进入操作软件2、更换元素灯时一定要关闭仪器主机电源3、要保证足够的仪器预热时间4、测试前一定要开启氩气,氩气的作用有三种:分别是载气、屏蔽气和提供氢氩火焰的助燃气5、二级水封一定要用水密封6、测量结束后一定要用蒸馏水清洗,并清理仪器台面,以免酸腐蚀仪器7、测
AFS分析化学
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 虽然原子荧光法有很多优点,
分析技术和仪器设备更新换代
元素分析中原子荧光得到广泛应用 原子荧光光谱(AFS)的基本原理是:基态原子(一般为气态)吸收合适的特性频率的辐射而被激发至高能态,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,根据其特征及强度,确定化学元素及含量,实际分析中使用共振能级跃迁,即共振荧光检测。 氢 化
氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、锑、铋含量
摘要:本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法(FI一HG-AAS>测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4%(n=11),检出限为0.20、0.57、0.32ng/ml,加标回收率为97.2%-104.0%。关键词: F