碑(As)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

As 是 HG-NDAFS 检测中使用最广的元素,其氢化物发生随反应条件变化较小,虽然提高酸度可以略微增加 As 的测量灵敏度,但这种影响一般不大;HG-NDAFS 测 As 的干扰主要来自于贵金属,这些干扰可以被硫脲较好地掩蔽掉。HG-NDAFS 测 As 最大的问题来自于实际样品中 As 的多种形 态,这些形态的 HG 能力相差很大,其中 As(III)的 HG 能力最强,一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)次之,As(V)、三甲基砷氧化物(TMAO)、阿散酸(对氨基苯碑酸,p-ASA)、碑糖(AsS) 有较弱的 HG 能力,而洛克沙砷(3-硝基-4-羟基苯砷酸,Roxar­sone) ,砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)等则完全没有 HG 能力。 这就要求在进行总 As 含量测量时,必须要把这些形态完全转化为灵敏度最高的As(III),这需要经过消解和预还原两个步骤。样品消解时需注意的是 AsB,其大量存在于海生动物体......阅读全文

碑(As)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

As 是 HG-NDAFS 检测中使用最广的元素,其氢化物发生随反应条件变化较小,虽然提高酸度可以略微增加 As 的测量灵敏度,但这种影响一般不大;HG-NDAFS 测 As 的干扰主要来自于贵金属,这些干扰可以被硫脲较好地掩蔽掉。HG-NDAFS 测 As 最大的问题来自于实际样品中 As 的多种

锑元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

Sb 与 As 属同族元素,基本化学性质非常类似,但 Sb 的形态与 As 相比则要少很多,最为常见的形态仅有 sb(V) 和sb(III) 两种,其 HG 能力也与 As 类似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要进行预还原,使用的预还原试剂也类似。对于常规测量,使用最广的预还

碲(Te)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

Te 的情形与 Se 类似,但由于其重要性远低于 Se,所以 Te 的形态较少引起关注;但测定 Te 也存在较为严重的干扰,需要在高酸度下测量,以避免过渡金属或贵金属离子的干扰;最后 Te 也需 要用与 Se 类似的方法将 Te(VI)预还原为 Te(IV),以实现 HG 反应。

铋(Bi)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

铋与锑同族,原子半径又较为相近,故其氢化物发生条件与锑类似;而且铋的高价化合物不稳定,其氢化物发生比锑更为简单。

硒(Se)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

Se 也是一种形态非常丰富的元素,并且 Se 在生物体中具有较高的重要性,是一种非常重要的抗氧化剂。其常见形态有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多种硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的测量存在与 As

锗(Ge)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

Ge 的氯化物极易挥发,溶样时特别注意不要引入氯离子,最 好采用 HNO3 + H3PO4 溶样,最后赶尽 HNO3,至出现 H3PO4  白烟,避免 HNO3 带来的负干扰,同时确保某些食品(尤其是保健食品)中的有机错消解完全。此外,消解温度应严格控制,以免 Ge 挥发损失。在 HGAFS 检测过

锡(Sn)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素

锡在强酸中形成氢化物的酸度范围很窄,但加入部分弱酸或在弱酸介质中氢化物发生时,酸度范围可以显著变宽,如下图所示,在 HCl 中加入少量 L-半胱氨酸后,酸度范围大幅变宽,使得测量得以更好地完成,除 L-半胱氨酸以外,酒石酸、乙酸、硫基乙酸都能起到类似作用。锡也受到其他过渡金属元素的干扰,特别是铜、镍

实验室分析方法原子荧光光谱分析的发展趋势

原子荧光光谱分析法从产生至今,一直在不断地完善和发展中。各种新方法、新技术不断出现,为原子荧光光谱分析的内容带来了根本性的变化,在分析化学领域中的地位也日益提高。 green field[106]曾对原子荧光光谱法的进展及展望进行了评述。可以预计,随着科学技术的不断进步和发展,原子荧光光谱分析会得到

氢化物发生—原子荧光法基础

原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。

锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。

镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液

铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程

Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力

实验室光谱仪器无色散原子荧光光谱仪介绍

原子荧光光谱法在原则上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可进行几十种元素的定量分析,且与原子发射光谱仪器一样,可以进行多元素同时测量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子荧光。但是迄今为止,原子荧光光谱法只成功地应用于测量那些易形成氢化物或冷蒸气的元素,如 As、Sb、Bi、H

实验室分析方法原子荧光光谱分析条件优化

原子荧光光谱分析包括灯电流、负高压、原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等参数的设置,一般应根据被测元素的特性、氢化物发生条件、被测试含量及标准曲线的浓度范围等因素来选择最佳参数。一、空心阴极灯灯电流的选择原子荧光光谱仪中所采用的光源为特殊设计的空心阴极灯,包括特种空心阴极灯(单阴极)和带有辅助

原子荧光光度计检定中的问题简析

    原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。    该方法具有灵敏度高、重现性好、线性

氢化物发生原子荧光光谱仪分类

氢化物发生原子荧光光谱仪分类有多种。1、按分析元素数可分:单元素氢化物发生原子荧光光谱仪、双元素氢化物发生原子荧光光谱仪和多元素氢化物发生原子荧光光谱仪。2、按波道数可分:单道氢化物发生原子荧光光谱仪、双道氢化物发生原子荧光光谱仪和多道氢化物发生原子荧光光谱仪。3、按入射光束数可分:单光束氢化物发生

氢化物发生原子荧光光谱仪分类

1、按分析元素数可分:单元素氢化物发生原子荧光光谱仪、双元素氢化物发生原子荧光光谱仪和多元素氢化物发生原子荧光光谱仪。2、按波道数可分:单道氢化物发生原子荧光光谱仪、双道氢化物发生原子荧光光谱仪和多道氢化物发生原子荧光光谱仪。3、按入射光束数可分:单光束氢化物发生原子荧光光谱仪和双光束氢化物发生原子

什么是氢化物发生原子荧光光谱法

是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn 、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的

原子荧光光谱详解

  原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术 ,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。  (一)AFS的发展历程  •1859年开始原子荧光理论的研究  •1902年首次观察到钠的原子荧光 

原子荧光光谱法的发展历史和应用

研究历史1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术

实验室光谱仪器原子荧光光谱仪的原子化器概述

原子化器是原子荧光光谱仪中一个直接影响元素分析的灵敏度 和检出限的关键部件,其主要作用是将被测元素(化合物)原子化形成基态原子蒸气。一个理想的用于原子荧光光谱仪的原子化器应具有下列特点:①原子化效率高,被测原子的密度大;②在光路中原子有较长的停留时间;③在测量波长处具有较低的背景辐射;④均匀性和稳定

《尿中砷的测定-氢化物发生原子荧光法》解读

  我国是受饮水型地方性砷中毒危害的国家之一,尿砷是一种反应近期砷暴露的最佳生物学标志,在评价砷暴露者中毒程度的指标中,尿砷水平一直受到国内外广大研究者的重视。我国现行的尿砷检测标准有《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》(WS/T 28-1996)和《尿中砷的氢化物发生-火焰

原子荧光光度计——按氢化物发生方法分类

  按氢化物发生方法分类 [1]  1、间断氢化物(冷蒸气)发生法  早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠

氢化物发生法

氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原

冷原子法测汞三种预处理方法

汞的测定方法有分光光度法、冷原子测汞仪法、氢化物发生一原子吸收光谱法及氢化物发生一原子荧光光谱法等其中氢化物发生原子荧光光谱分析技术是八十年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术,它介于原子吸收和原子发射光谱之间的原子荧光光谱分析与氢化物发生联用的新型的原子光谱分析技术,克服了前两种技术的不足,

尿畸形红细胞发生机理及影响因素

尿红细胞形态学的变化受着一系列的因素影响和制约。这些因素主要包括:一、肾小球滤过:曾有人采用体外模拟实验装置,设定一定的渗透压、pH值范围及3?m孔径的滤过膜,然后将“血尿悬液”滤经该装置,出现了类似于肾实质性疾病时的畸形红细胞。当撤去滤过膜时,即使在相同的渗透压、pH值条件下,畸形红细胞并未产生。

贯众中硒氢化物发生原子荧光光谱法测定

微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义,并与人体健康有密切关系,是人体必需的微量元素〔1〕。贯众是中药常用品种,其根茎含有多种药用成份,具有抑菌、抗病毒、驱虫,收缩子宫平滑肌,止血,治热毒或食毒,治流脑和乙脑等温热病、抗肿瘤、抗早孕、堕胎、雌激素样作用及抗白血病等作用〔1〕。本

氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋

方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·

氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋

方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·

氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋

方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·