实验室分析仪器固体样品的制备

1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一个压舌放在底座上,光洁面朝上,并装上压片套圈,研磨后的样品放在这一压舌上,将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整,按顺序放压片套筒、弹簧和压杆,加压104kgf(1kgf=9.8N),持续1min。拆模时,将底座换成取样器(形状与底座相似),将上、下压舌及其中间的样品片和压片套圈一起移到取样器上,再分别装上压片套筒及压杆,稍加压后即可取出压好的薄片。3.样品的制备(1)压片法:是将1~2mg 固体试样在玛瑙研钵中充分磨成细粉末后,与200~400mg 干燥的纯溴化钾(AR 级)研细混合,研磨至完全混匀,粒度约为2μm(200目......阅读全文

实验室分析仪器固体样品的制备

1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一

固体样品的制备(四)

工业硅中的成分测定 称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少

固体样品的制备(二)

水泥样品处理 方法一:准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。 方法二:准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解

固体样品的制备(五)

硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法: 准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片,每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品,精确度为mg,放入消解设备中,执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板,加入10mL硫酸,加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候,再持续

固体样品的制备(三)

硅铁中杂质分析测定: 称取0.5000g的样品,置于120ml铂金皿中,加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮,用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,冷却,用水冲洗杯壁,然后继续加热蒸发至近干,取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐

固体样品的制备(一)

分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到: 1、采样的代表性 2、样品加工 对原始样品进行粉粹,过滤,浓缩和混匀,防止过程中污染。

ICPAES固体样品的制备

分析样品的采样、制备(粉碎,缩分)是分析工作的第一道工序,也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到:1)      采样的代表性每一个分析用的样品必需对

固体废物样品的采集和制备

为了仗采集的样品具有代表性,在采集样品之前要调查研究生产工艺流程、废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。如采集危险废物,则应根据有害特性采取相应的安全措施。一、样品的采集(一)采样工具固体废物的采样工具包括:尖头钢锹、钢尖镐(腰斧)、采样铲(采样器)、具盖采样捅或内衬塑料的采样袋。(

实验室分析仪器液体样品的制备

1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池

实验室分析仪器ICP质谱固体样品的引入

固态样品直接分析是传统光谱分析(直流电弧及波形控制火花发射光谱)中最简单的样品引入方法,同时也是火花源质谱痕量分析中传统的制样方法。 固态样品制样简单,进样前通常只需经过研磨、混匀、预制样或者抛光处理。直接进行痕量分析,将样品污染减至最小,避免化学溶解过程中造成的挥发性损失。通常情况下,液态样品引入

X射线荧光分析固体样品的制备介绍

  固体样品包括粉末样品、固体金属和非金属样品、固体块状样品。对于固体样品,可以采取将其制成溶液后按液体样品方式测定的方法,也可以直接以固体形态进行测定。而对于金属样品一般直接取样分析。  粉末样品制样方式比较多,通常采取压片法和熔融法。两者各有优缺点,压片法操作简便快捷但是干扰严重,测量精密度和准

实验室分析仪器色谱样品溶液的制备

样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL

实验室分析仪器红外光谱的固体样品制样方法

固体样品的制样方法固体样品可以不同形态存在,如粉末、粒状、块状、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、坚韧的,等等。固体样品的测试方法有常规的透射光谱法、显微红外光谱法、ATR光谱法、漫反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。红外光谱附件的制样技术将在下篇做详细介绍。本节只介绍用于常规透射红外光谱的固体

实验室光学仪器X荧光分析仪-固体样品的制备方法

1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度

实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备

一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、

实验室分析仪器红外光谱的样品制备方法

红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛,任何样品,如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物,也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外

熔融法制备X射线荧光分析固体样品的介绍

  熔融法也称为玻璃熔片法,相对于压片法来说,熔融法的制样过程比较复杂,必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析,只有通过熔融形成玻璃体,才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言,复杂的组成会影响分析结果,如碱性辉长岩矿。  选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂

实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍

生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物(包括人)的呼吸气体、体液(如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等)、毛发、肌肉和组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)和器官内异常物(如结石、肿瘤等)以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农

实验室分析仪器有机质谱分析仪固体样品的采集方法

固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由于固体物料存在形态、硬度和组成的差异,因此,样品采集的数量、份数就要有所增加,且应从物料的不同部位、不同深度分别采集,对表面的和内部的、上层的、中层的和底层的、大小颗粒均要采集到。对于土壤样品,要根据分析测试的目的和分析项目来确

实验室分析仪器红外光谱分析样品的制备方法

红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘

实验室分析仪器有机元素分析仪样品制备方法介绍

一、样品的预处理有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥

实验室分析仪器ICPMS样品制备方法及过程问题分析

一、样品制备方法ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸,或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品,从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。碱式消解是将样品与助熔

样品的制备

6 分析步骤6.1样品的制备测定前,应保证实验室样品至少在室温(20℃~25℃)下保持48h,以便使影响不溶度指数的因素,在各个样品中趋于一致。然后反复振荡和反转样品容器,混合实验室样品。如果容器太满,则将全部样品移入清洁、干燥、密闭、不透明的大容器中,如上所述彻底混合。对于速溶乳粉,应小心地混合,

红外分析使用固体样品还是液体样品

都可以,固体一般做压片,液体做涂片都可以做红外做红外的时候要主要压片要均匀,尽量薄,基本就可以了.

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

样品和标准样品的制备

1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学

实验室分析仪器红外光谱样品制备方法及一般要求

红外光谱的优点是应用范围非常广泛。测试的对象可以是固体、液体或气体,单一组分或多组分混合物,各种有机物、无机物、聚合物、配位化合物,复合材料、木材、粮食、土壤、岩石等等。对不同的样品要采用不同的制样技术,对同一样品,也可以采用不同的制样技术,但可能得到不同的光谱。所以要根据测试目的和要求选择合适的制

如何采集制备实验室所需土壤样品?

一、土壤样品的采集土壤样品的采集方法对最终的检测结果与评价影响很大,采样时的误差往往比后续分析的测定误差大很多。因而,必须严格按采样规范操作,以保证土样具有代表性,能正确真实地反映原采样地块的土壤情况。土样采集的时间、地点、层次、方法、数量等都需由土样的分析项目及检测目的来决定。(1)采样前的准备工

ICPAES样品制备实验室要求

1)实验室器皿实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗涤(三次)。有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。