实验室分析仪器热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好地反映单体特征的裂解谱图，因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。 与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比，显然后者拥有的结构信息量大，因而具有更为广阔的应用前景。 图是一张Py-GC/MS的总离子谱图，样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。 裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解，裂解产物被载气导出裂解室后送入......阅读全文
实验室分析仪器热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好
实验室分析仪器热裂解气质联用技术注意事项
一、裂解温度裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验（一般以500℃开始）去摸索，使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400～900℃，其中500～600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的最佳温度。有关各类高聚物的最佳裂解温度可以参考拓植新等人的著作
实验室分析仪器热裂解气质联用技术优势分析析
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到 GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较
气质联用仪色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器
实验室分析仪器气质联用色谱柱分类和操作介绍
毛细管柱分类1.壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相。2.载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。3.多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂（主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离）。 柱选择1.先试手边的柱子；2.向老
气相色谱柱选择要素
在选择气相色谱柱时应根据综合考虑以下五个因素：1、色谱柱内径柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。色谱柱容量随着柱内径的增大而增加。实际柱容量还取决于固定相、溶质和液膜厚度。2、色谱柱直径选择1）当需要较高柱效时，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准；2.样品中不存在；3.化学性质与样品相似；4.与样品有相同的浓度范围；5.不会与样品发生反应；6.在感兴趣组分附近流出；7.可得到分离良好的、干净利落的峰；8.色谱性质稳定；9.可迅速容易得到。
气质联用仪色谱柱的使用与保存相关
色谱柱的使用与保存 (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器通常分两大类，一类是广普型——对所有物质均有响应；一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
液质联用色谱柱的选择有些什么要求
做液质之前先把液相的条件摸好,液质其实就是把你液相走出来的东西直接用质谱分析,对柱子的唯一要求就是能把样品分开.但是对流动相有要求.比如不能用含盐流动相啊~~回堵在喷口的~~
实验室分析方法热分析联用技术同时联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。1）TG-DTA联用主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充；可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间；
实验室分析方法热分析联用技术串接联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的联用。1）TG-MS联用技术 2）热分析与IR联用技术采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时，经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很
实验室分析方法热分析联用技术间歇联用技术
在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。1）热分析和气相色谱的联用与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和DSC。既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。由于热分析是一种连续的
热裂解器技术特点
1、分离效率高热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。2、灵敏度高热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。3、样品用量少样品用量一般为μg至m
热裂解技术有望变废为宝
近年来，废轮胎热裂解工艺技术不断规范，技术装备水平不断提升，热裂解行业的生产条件已经发生了质的飞跃。从长远看，要使热裂解在废轮胎循环利用中产生更大价值，避免个别市场主体“跑偏”，重走“土法炼油”的老路，既要有高技术支撑，更要有不断完善的政策法规体系保驾护航 走进位于山东省邹平县的山东开元润丰环
实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析
最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点，除了选择最佳的固和载气之外，还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中，柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长，而分辨率和柱长的平方根成正比。因此，为了使分辨率
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 3.改变了待测物的分子质量；4.改善了待测物的质谱行为；5.引入卤素原子或吸电子基团；6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小
气质联用仪色谱部分的简介
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流／不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱
热裂解气相色谱仪的裂解器
热裂解气相色谱仪是一种反应气相色谱仪，是在严格控制的操作条件下，使高分子有机物迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子热裂解产物用气相色谱仪分离分析。裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件，有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等。一、对裂解器的要求：1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要，可重
实验室色谱联用技术大全！
人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。如色谱作为一种分析方法,其zui大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子
实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择
(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
气质联用定量分析色谱仪标物怎么选择
各有优势，对于微量成分的分析，还是建议用内标，还要在加标回收率的分析