实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术微波辅助提取
微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是高压密闭微波萃取系统,将固体或半固体样品和萃取溶剂装入密闭的萃取罐中,在微波作用下迅速升温,在高温高压条件下短时间内完成萃取过程。除此之外还有在常压下操作的开放式微波萃取系统,以及进一步将超声波和微波辅助结合的超声-微波辅助萃取系统等。仪器设备比较低廉,方法不破坏组分本身结构,较少被萃取物极性限制,在环境和食品有机分析领域得到越来越广泛的应用。经高压密闭微波萃取系统操作的样品挥发损失少,通量高,重现性好,而且仪器化程度较高,可对微波的输出功率,以及操作环境的温度、压力等参数实施精密调控和实时监控,操作简单,安全程度更高。有研究比较证明......阅读全文
聚焦微波辅助双水相萃取定农吉利中牡荆素与异牡荆素
以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件
微波辅助消解法有哪些优点
1. 加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
微波萃取提取原理及优点
微波提取原理: 微波提取是利用微波能来提高提取率的一种zui新发展起来的新技术。它的原理在学术界有许多不同的描述,其zui基本的理论还是以微波穿透性加热的原理为基础,即微波对物料为立体加热,而常规方法大多为平面加热。微波场中,各种物料吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些
高速逆流色谱与微波辅助萃取纯化侧柏中的黄酮类化合物
实验过程中:微波辅助萃取,温度80℃,时间29min,功率800W高速逆流色谱提取,对溶剂系统和参数条件进行系统的优化获得较好的分离条件溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-正己烷-水6∶1∶1∶12 V / V 上相有机相 为固定相下相水相 为流动相反相洗脱;进样浓度:20mg/ mL ;进样体积:
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含的异构体不
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含
固体萃取法除大孔树脂外还用什么固定相,在应用上区别
1、经典方法。索氏(Soxhlet)提取法(完全提取法)将样本放在索氏提取器中,圆底烧瓶中加提取剂,加热连续提取数小时。此法提取效果好,但时间过长,干扰物质较多,可在套筒中加吸附剂(与样本混合),能起到净化或减少干扰物质的效果。2固相微萃取技术(SPME)SPME过程 包括吸附和解吸,即样品中待测
农药残留快速检测样品前处理技术
农药残留快速检测样品前处理技术食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食
农药残留快速检测样品前处理技术
农药残留快速检测样品前处理技术食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食
农药残留快速检测样品前处理技术汇总
农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析,通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤,而由
农药残留快速检测样品前处理技术汇总
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食用了被农药污染的食品、粮食、水果及蔬菜后,残留在其中的农药会积累在体内,引发疾病,严重危害了人民健康和生命
微波萃取蓝莓花青素抗氧化特性及保护性萃取工艺的研究
本研究以富含花青素等活性成分的蓝莓为研究对象,应用微波辅助萃取技术提取蓝莓干粉中的花青素。为了高效利用微波辅助萃取得到具有生物活性和化学组分稳定的花青素,研究蓝莓花青素的微波萃取特性以及微波作用对花青素成分和微观结构的影响;选用柠檬酸酸化乙醇为萃取剂,对蓝莓花青素保护性萃取工艺进行优化和验证,为蓝莓
超声波辅助萃取技术的工作原理是什么
超声波提取的工作原理 在中药提取中,超声波循环提取已被广泛应用。超声波提取是利用超声波的空化效应增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,从而增加物质成分的扩散,缩短提取时间,加速提取过程。 超声波能产生机械效应、空化效应及热效应,当超声波发生器产生高于20kHz的超音频电信号,通过浸入式换能器
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理
目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别
超声辅助提取的原理及优势
原理 超声波是一种机械波,有效频率一般在20 ~ 50kHz 范围。超声波提取是将超声波产生的空化、振动、粉碎、搅拌等综合效应应用到天然产物成分提取工艺中,通过破坏细胞壁,达到提取细胞内容物的过程。 超声波在食品加工中的应用就是通过超声波产生的3 种机制: 空穴效应、 热效应和 机械效应而实
超声辅助提取的优势及应用
优势 缩短提取时间和提高提取效率。 超声波提取不对提取物的结构、活性产生影响。 应用广泛,不受成分极性、分子质量大小的限制,适用于绝大多数有效成分的提取 [2] 。 操作简单易行、提取料液杂质少、有效成分易于分离、纯化。 应用 超声波辅助提取技术应用于植物活性物质的提取。应用超声波技
常见样品萃取前处理设备的异同
有人问:快速溶剂萃取设备、微波消解萃取、超临界萃取设备、固相微萃取装置、凝胶净化系统(GPC)都有什么区别?各自都有在那些仪器啊?1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,集体和干扰化合物分离,然后再用洗脱剂洗
利用微波替代食品中的脂肪提取
测定食品中脂肪含量的传统方法Weibull-Stoldt法或者Röse-Gottlieb法都需要很长的时间,试验操作的强度很高。新的微波加速萃取技术则能够节约时间,使用的化学试剂与LFBG标准中规定的试剂一样。 传统的Soxheltt索氏提取法在提取的回流溶剂量大约250毫升时典型的提取时间为2
实验室分析方法气相色谱顶空分析法顶空固相微萃取法
顶空固相微萃取是将固相微萃取和顶空进样相结合的一种分析技术。顶空固相微萃取的装置由手柄和萃取头组成,通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析。顶空固相微萃取分析原理的示意见图4图4顶空固相微萃取原理示意顶空固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高
实验室分析方法气相色谱质谱联用技术技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度
粮油食品中反式脂肪酸的检测分析方法通过验收
2010年12月6日,由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为,该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。 该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法,实现了样品脂肪酸的提取、甲
微波辅助萃取GCMS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农
实验概要有机磷农药是含磷的有机化合物,有较强的杀虫效果,是现代农药中最重要的类型之一。由于大部分有机磷农药属于广谱杀虫剂,也有一些具有选择性杀虫效力,广泛应用使之成为一种非常普遍的化学污染物质。因而快速、简便、准确的测定其在环境中的残留量就显得非常重要。本实验选取了目前使用较广的二嗪农进行分析方法的
气相色谱仪辅助进样装置—吹扫捕集故障的排除
进样方式现象可能原因解决办法辅助进样装置—吹扫捕集基线波动1 系统污染2 水背景太深1 清洗传输线2 用另一种脱附器,用去水装置,吹扫样品时间短一些峰拖尾,宽峰1 脱附气流太慢2 脱附慢3 系统无效4 水的干扰5 传输线温度低1 增加吹扫流量,降低气相色谱仪进样口温度2 减少吸附
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
农药残留快速检测样品前处理技术汇总
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食用了被农药污染的食品、粮食
关于食用菌发酵液中萜类化合物的研究
萜类化合物是异戊二烯、异戊烷以各种方式连接形成的天然化合物, 精油中含量丰富, 在食用菌中, 三萜类化合物及倍半萜类化合物较多, 含有27~30个碳原子, 6个异戊二烯单位, 其前提是鲨烯。三萜类代表性物质是具有抗疟疾作用的青蒿素。三萜类化合物主要采用有机溶剂提取法, 利用超声波、微波辅助提取,
微波辅助提取紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量
近年来,石油类物质对环境的影响正引起人们的高度重视,已被列为环境优先监控污染物。测定土壤和沉积物中的油一般都要经过预分离处理。但是,迄今土壤和沉积物中的油尚无满意的制样方法。已有的方法如索氏萃取法,其不足之处在于加热回流时间长,试剂耗量多且易污染操作环境;有的如超声萃取法则回收率较低。作者在自制的微