实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术微波辅助提取
微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是高压密闭微波萃取系统,将固体或半固体样品和萃取溶剂装入密闭的萃取罐中,在微波作用下迅速升温,在高温高压条件下短时间内完成萃取过程。除此之外还有在常压下操作的开放式微波萃取系统,以及进一步将超声波和微波辅助结合的超声-微波辅助萃取系统等。仪器设备比较低廉,方法不破坏组分本身结构,较少被萃取物极性限制,在环境和食品有机分析领域得到越来越广泛的应用。经高压密闭微波萃取系统操作的样品挥发损失少,通量高,重现性好,而且仪器化程度较高,可对微波的输出功率,以及操作环境的温度、压力等参数实施精密调控和实时监控,操作简单,安全程度更高。有研究比较证明......阅读全文
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱中基于色谱的选择性净化技术
一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)也称体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography SEC),是根据样品中不同组分的尺寸不同对其进行分离的一种预处理技术。类似常规液相色谱柱,将具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管
微波萃取应用
应用编辑食品安全分析A.Bouaid等 [5] 用微波萃取处理了柑桔样品并测定了柑桔中残留的阿特拉津和4种有机磷杀虫剂,表明在功率为475 W,温度为90℃的条件下,以10 mL已烷-丙酮(1:1)混合物为溶剂,对1.5~2.5 g柑桔样品萃取9 min,便可有效的萃取出样品中的5种杀虫剂。Lea
微波辅助提取紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量
近年来,石油类物质对环境的影响正引起人们的高度重视,已被列为环境优先监控污染物。测定土壤和沉积物中的油一般都要经过预分离处理。但是,迄今土壤和沉积物中的油尚无满意的制样方法。已有的方法如索氏萃取法,其不足之处在于加热回流时间长,试剂耗量多且易污染操作环境;有的如超声萃取法则回收率较低。作者在自制的微
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
顶空固相微萃取与气相色谱
常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法,该方法无需有机溶剂,简单方便,测试快,费用低,集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7,8]。采用该方法与气质联
实验室分析方法气相色谱仪概述
气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来,经过60多年的不断发展,气相色谱技术已较为成熟,目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便
实验室分析方法气相色谱用载体特性
1、应具有大的比表面积; 2、应具有化学惰性; 3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度。
辣椒和葡萄籽中主要有效成分的盐析萃取研究
以植物为原料提取天然产物时,通常面临原料组成复杂、多种有效成分共存、分离提取步骤多、产品收率低、原料浪费严重等突出问题。比如,在辣椒红色素的提取过程中,其副产品辣椒碱具有辛辣味,影响辣椒红色素的品质,需进一步分离去除,而研究已证实辣椒碱具有多种生理功能,也是一种高附加值产品;同样,现有不少文献报道从
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
固相微萃取技术如何提取固相纳米颗粒
顶空的意思就是顶部的空间,是指在热力学平衡的蒸汽相与被分析样同时存在于一个密闭系统中,取上部气体。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授
测量食品中的农药残留量的方法介绍
随着国际及国内对食品安全质量的日益重视,在食品安全指标中,农药残留量已经成为重要检测指标。近年来因为农药残留造成人和牲畜中毒的事件时有发生,特别是在水果、蔬菜类食品中的农药残留。因此,使用农药残留速测仪测量食品农药残留量已经成为制约我国食品质量提高的一个重要方法。 农药残留前处理技术是农药残留
中药分析样品前处理技术(二)
液相微萃取(LPME) LPME技术具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近年来,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起药物分析领域研究人员的注意。 室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids),是指在室温或室温附近温度下呈液态的仅由
有机磷农药及农药残留速测仪检测农残的五种方法
人的生活已经离不开瓜果蔬菜,但是在这些蔬菜中会留下许多的农药残留物质,其中有机磷农药为一类含有 C-P、C-O-P、C-S-P 等基团的化合物,目前世界上有机磷农药品种已超过 100 种,常用的有 50 多种,我国市场上流通的约有 30 多个品种,约占杀虫剂的 38%。有机磷农药作为蔬菜、水果生长过
茶碱怎样从植物中萃取出来
ZL名称:一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法技术领域:本发明涉及分子印迹聚合物,具体涉及一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法。背景技术:生物碱是一大类含氮的天然有机化合物,广泛存在于很多种植物组织中,大多具有较复杂的氮杂环结构,具有显著的生理活性与药理活性,比如抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及其他药学功能。生
加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中应用
加速溶剂萃取和离子液体微萃取法研究了土壤样品中农药和邻苯二甲酸酯的萃取,通过对加速溶剂萃取条件的优化和对离子液体微萃取方法改进以及条件优化,建立了一些对复杂土壤样品的更快速、高效、操作简便且环保的前处理方法。论文研究的主要萃取方法有微波辅助离子液体均匀萃取、加速溶剂萃取和超声辅助离子液体微萃取法。
微博辅助提取法的优缺点
微博辅助提取法的优点是时间效率高,缺点是获得的信息有限。微博辅助提取法的优点是时间效率高可以从大量的微博中快速提取信息,易于获得市场信息。缺点是通过微博辅助提取法获得的信息有限,成本相对会更高,网络舆情容易受到误导。
实验室分析方法微波萃取方法的原理介绍及要求
微波萃取也是近十年来发展的一种新方法。微波萃取的原理是基于微波加热的方法。样品中极性分子的偶极矩在髙频电磁波辐射的可变能量场作用下发生快速振动运动,从而在样品内部产生大最的摩擦热量下进行萃取。微波萃取的优点是快速并賦予样品低的热应力,这对热稳定性低的样品萃取是有利的。微波萃取要求极性溶剂,所以需要用
实验室分析方法气相色谱法常用的载气
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成
气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
食品检测技术食品样品预处理相关知识介绍
样品预处理样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对
实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍
是以气体为流动相的色谱分析法。
气相色谱技术介绍
全二维气相色谱不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合
绿色环保新型分散液液微萃取技术在农药残留分析应用
农药的发明和使用给人类带来了诸多益处(如保证农业生产、提高农产品质量等),但同时也给人类带来了许多负面影响(如造成环境污染、影响动植物生存等)。农药残留是现今困扰人们的主要环境问题之一,提取、分离、检测农药残留物质在农产品安全、食品安全、环境安全领域是一项非常艰巨的任务。近年来,样品前处理技术得到迅
实验室分析方法气相色谱毛细管柱气相色谱仪结构、原理
毛细管气相色谱法是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比,毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点常用的毛细管柱一般柱长在15~60m,内径为0.1~0.53mm,柱流量为0.5~2mL/min,进样量为10ng~1ug。为了充分利用毛细管柱的
汉中油菜花黄色素微波辅助提取及抗氧化活性研究
油菜为一年生活越年生草本植物,在我国农村大面积种植,每年3~4月开花,花期长,花量大,所含黄色素颜色鲜艳,是一种理想的使用天然色度资源。近年来研究表明,油菜花所含黄色素是大自然中稀少的二酮类有色物质。相关研究发现油菜花黄色素溶液浓度在0.05%以上的时对苹果原汁有显著的防腐性,油菜花黄色素还会对金黄
微波萃取与其它萃取方法的比较
微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大、耗材多,耗时长,提取效率低,工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上得到大大提高,但其方法要求的装备复杂,溶剂选择范围窄,需高压力容器和高压泵,故投资成本较高,建立大规模提取生产线有工程难度。 国外有关科研人员研究了从
样品前处理技术发展状况分析
样品分析全过程大致包括样品采集与制备、样品分解、样品净化、进样方式和样品测定五个环节,广义而言,前四步都属于样品前处理。但对于分析工作者而言,主要涉及的是样品分解和净化两个环节,这就是狭义的样品前处理,即将待分析的原始样品处理成能够进行仪器分析的状态(绝大多数情况下是处理成溶液)。 样品前处理对分
凝胶渗透色谱法进行样品预处理方法介绍
动、植物中农药残留检测分析具有基质复杂多样,测定干扰严重,待测成分种类繁多,含量低,多为微量、痕量组分等特点,其中样品预处理技术具有十分重要的作用,直接决定了分析结果的精确性。固相萃取和基质固相分散萃取技术常用于果蔬等农残检测。固相微萃取技术多用于分析环境样品如水、土壤等。微波辅助萃取广泛应用于分析