实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术索式提取
索氏提取(Soxhlet Extraction)是一种经典的液-固萃取方法,主要用来抽提在有机溶剂中溶解度较小的脂溶性组分,被国际国内很多标准方法采用,至今仍被认定为多种食品中脂类含量测定的标准样品处理方法。一套典型的索氏提取装置包括加热套、萃取溶剂瓶、索氏提取器和冷凝管,可以方便地在实验室自行组装。一般的操作步骤为:①在索氏提取器的套管中放置滤纸套或脱脂棉,待处理的固体样品粉碎后放置于滤纸套中或脱脂棉间以避免样品流失。②萃取溶剂放入圆底烧瓶中。常用低沸点易挥发的有溶剂作萃取剂,如乙醇、乙醚、正己烷等。对萃取溶剂进行加热,溶剂蒸气通过蒸气路和冷凝管逐渐浸润套管中的固体样品,并对样品中的组分进行再分配。③当套管中溶剂体积到达一定程度,会自动利用虹吸作用回流到萃取溶剂瓶中。④经过多次重复有机溶剂浸润—组分再分配—回流的过程,相当于利用同一体积的纯溶剂进行多次固相萃取,溶于萃取溶剂的待测组分即可全部转移到溶剂瓶中。⑤进一步浓缩处理萃取......阅读全文
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术索式提取
索氏提取(Soxhlet Extraction)是一种经典的液-固萃取方法,主要用来抽提在有机溶剂中溶解度较小的脂溶性组分,被国际国内很多标准方法采用,至今仍被认定为多种食品中脂类含量测定的标准样品处理方法。一套典型的索氏提取装置包括加热套、萃取溶剂瓶、索氏提取器和冷凝管,可以方便地在实验室自行组装
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术介绍
溶剂萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分别针对液相样品和固相样品,通过在基质中添加不相溶的有机萃取溶剂利用样品组分在不同溶剂中分配系数不同或在萃取溶剂中的溶解度不同而达到分离和提取其
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术加速溶剂萃取
加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种相对较新的自动化液-固萃取技术,和传统的液固萃取技术相比,具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广,除有机溶剂外,水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品,更好满足现代仪
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术浊点萃取技术
浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),亦称“胶束媒介萃取(Micellar Mediated Extraction,MMe)”,是一种较新的液-液萃取技术,它利用所谓的“浊点现象”,实现水相溶剂中疏水性待测组分的提取。此法在螯合金属离子分离分析方面具有天然的优势,但也可以
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术同时蒸馏萃取
同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction, SDE)是一种液-液萃取技术,一般用于水相基质样品中有机组分的提取;如用于固相样品,则需将粉碎后的样品置入样品瓶中加入适量蒸馏水,将目标组分提取到水相中后,再通过同时蒸馏萃取过程将其转入有机萃取液中。它利用有机
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术微波辅助提取
微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术超声波辅助提取
超声波辅助提取(Ultrasound-assisted Extraction,UAE)主要用于固体样品中组分的提取,利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、乳化、击碎和搅拌等多重效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,快速完成提取过程。和索氏提取法相比,超声波辅助提取法的成作用增强
色谱技术方法气相色谱
气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中,SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术,采用高效、高选择性液相色谱固定相,利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap, Effective, Rugged and Safe,即能满足“快速高效,容易操作,价格低廉,适用面广,而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求,但当下已经成为专有名词,意指一种用于蔬菜、水果等含水
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
实验室分析方法气相色谱其他作用辅助萃取技术
一、微波辅助提取微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
脂肪测定——索式提取法(经典方法)
实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法(经典方法)的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)。采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡
实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理
目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别
实验室分析方法气相色谱质谱联用技术技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱中基于色谱的选择性净化技术
一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)也称体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography SEC),是根据样品中不同组分的尺寸不同对其进行分离的一种预处理技术。类似常规液相色谱柱,将具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术超临界流体萃取
超临界流体萃取(Super-critical Fluid Extraction,SFE)是指利用超临界状态的流体溶解并分离样品基质中待测组分的预处理技术。所谓“超临界状态”,是指温度和压力同时超过某种气体物质的临界压力和临界温度的状态临界温度,是指某种气体能够被液化的最高温度而临界压力,则是在临界温
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
实验室分析方法气相色谱用载体特性
1、应具有大的比表面积; 2、应具有化学惰性; 3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度。
实验室分析方法气相色谱仪概述
气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来,经过60多年的不断发展,气相色谱技术已较为成熟,目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便
加压溶剂萃取的相关技术标准简述
加压溶剂萃取技术是一种通过升高温度(0-200℃)和提高压力(大气压-20MPa)来加快样品的提取效率的方法。 主要应用 快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。 升温的作用 一般情况下,目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加,在较高的温度下,能极大地减