实验分析方法HPLC分离常用固定相基质介绍
1.硅胶微粒硅胶及键合硅胶是开发最早、研究深入、应用广泛的HPLC固定相。未改性硅胶表面学性质随制备和处理条件不同而変化。如图2所示,水合硅胶的表面一般存在三种类型的硅羟基,热处理温度高于800℃时,硅胶表面的硅羟基(—SiOH)表层大部分不再存在,在HPLC中已无使用价值。用于进行键合反应制备改性硅胶HPLC固定相的硅胶表面需要选行完全羟基化,硅胶表面硅羟基最大浓度约为8 μmol/m2。游离硅羟基酸性很强,能与碱性溶质产生强相互作用,因此该类硅胶固定相往往使碱性化合物保留值增加、峰变宽、拖尾。完全羟基化的硅胶基质固定相氢化硅羟基浓度较高,有时可达总数的25%~30%。氢化硅羟基的酸性比游离硅羟基弱,有利于碱性化合物的色谱分离,表3为硅胶上官能团对不同结构化合物吸附能力强弱的比较。图2 HPLC硅胶坦体的表面结构硅胶基质的纯度对许多极性化合物的分离极为重要,Fe、AI、Ni、Zn等金属杂质能与某些溶质络合,引起不对称或拖尾峰,......阅读全文
实验分析方法HPLC分离常用固定相基质介绍
1.硅胶微粒硅胶及键合硅胶是开发最早、研究深入、应用广泛的HPLC固定相。未改性硅胶表面学性质随制备和处理条件不同而変化。如图2所示,水合硅胶的表面一般存在三种类型的硅羟基,热处理温度高于800℃时,硅胶表面的硅羟基(—SiOH)表层大部分不再存在,在HPLC中已无使用价值。用于进行键合反应制备改性
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料,其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质,应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型(a)全多孔微球;(b)薄壳型微球;(c)灌流色谱固定相;(d)整体
实验分析方法常用固定相基质特征及常用种类
一、固定相基质的特征由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机
实验分析方法硅胶基质反相色谱固定相
反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓度(mol/m2)相同时,
固定相常用基质和性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
实验室分析方法常用的固定相介绍
1、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球。
气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象
气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等,分别的分离对象如下:一、硅胶:适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛:特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球:适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化
实验室分析方法常用的色谱固定相分类
1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂; 2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
液固吸附色谱仪常用固定相归纳
液固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、氧化铝、活性炭和聚酰胺等。一、硅胶:硅胶通式为SiO2•XH2O,具有多孔性硅氧烷交联结构。由于其骨架表面具有很多游离和键合活性状态硅醇基团,能通过氢键与极性或不饱和分子相互作用。硅胶的吸附能力与硅羟基数量有关。硅胶随着含水量的增加,其活性降低,若硅胶游离水达到17%
实验室分析方法常用的固体吸附固定相有哪些
常用的固体吸附固定相有:吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。
固定相基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
实验分析方法灌流色谱固定相的相关介绍
灌流色谱(perfusion chromatography)所采用的固定相中存在两种孔结构:一种是孔径在600~800mm范围内的特大孔,称为通孔或穿透孔( through pore);另一种是孔径在50~150m范围内连接特大孔的较小的孔,称为扩散孔( diffusive pore)。贯通的大孔可
实验分析方法反相色谱的固定相强极性化合物分离
在较强极性化合物反相色谱分离中,由于流动相有机溶剂的比例相对较低,固定相表画的烷基链会发生一定程度的收缩,使得化合物的保留时间不稳定或分离效果变差。 Waters公司采用三步反应制备了包埋氨基甲酸酯的C8、C10、C12、C14、C16和C18系列固定相, 其他公司等也采用低酸度的超纯硅胶微球为基质
常用的固相杂交方法介绍
常用的固相杂交方法有斑点杂交法、夹心杂交法和原位杂交法等。下面简单介绍几种常用的核酸分子固相杂交方法。①斑点杂交法(dot blot hybridization):最常用的杂交模式.将样品DNA直接点在硝酸纤维素膜或尼龙膜上,在严格的条件下杂交后进行检测。斑点杂交法简单、迅速,不需要限制性核酸内切酶
实验室常用分析方法介绍
直接电位法直接电位法是选择合适的指示电极和参比电极,浸入待测溶液中组成原电池,测量原电池的电动势,根据能斯特方程直接测定样品溶液中被测组分活(浓)度的电位法。直接电位法测定溶液PH常用饱和甘汞电极作为参比电极,氢电极和PH玻璃电极作为指示电极,其中PH玻璃电极使用最为广泛。常分为溶液pH值的测定和其
常用的物质分离方法介绍
1、分液:分离两种不互溶的液体,如分离油和水。2、萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,如庚烷、取水溶液中的碘。3、蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,如海水中取得纯水。4、分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,如液态空气中分离氧和氮、石油的精炼。5、升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,
实验中常用分离法介绍
蒸馏、升华、结晶、沉淀、溶剂萃取、离子交换、色谱分离、离心分离、电渗析、电化学分离方法、盐析。
实验分析方法高效亲和色谱固定相的相关介绍
亲和色谱(AFC)是利用生物分子之间特异性相互作用实现分离的液相色谱分离模式亲和色谱是一种特异性的分离技术,这种特异性相互作用是活性生物大分子固有的特征,例如酶能与底物、抑制物、辅酶等结合;抗体能与互补的抗原相结合;凝集素能与细胞的表面抗原以及某些糖类相结合;激素能与蛋白及细胞受体形成复合物;基因可
实验分析方法手性色谱固定相的相关介绍
对映异构体的液相色谱分离常用三种方法:(①将对映异构体衍生成为非对映异构体衍生物进行分离:②使用手性流动相添加剂直接拆分;③使用手性固定相( chiral stationary phaseCSP)直接拆分。手性固定相拆分的基础在于未消旋的手性固定相和手性溶质之间的对映体分子作用力差别。手性固定相分离
实验分析方法正相色谱固定相的相关介绍
正相色谱固定相正相色谱法是最常用的HPLC分离方法之一,固定相一般采用硅胶、氧化铝和极性基团键合的硅胶等。正相色谱中,溶质在柱中固定相上不断进行吸附-解吸循环,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的差异而获得分离。溶质和固定相间的吸附作用有两类:①溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竞争作用,这使得溶剂
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
常用化学物质分离方法介绍
1、萃取萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据