实验分析方法硅胶基质反相色谱固定相
反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓度(mol/m2)相同时,随着烷基链长增加,碳含量成比例增加,溶质保留值增加。199年, 某公司采用带有二丁基或异丙基等较大基团的卤代硅烷代替甲基鹵代烷进行表面硅烷化制备键合固定相,被称作SB技术。由于位阻效应,较大的疏水基团从空间上起到了保护硅胶表面的作用,可明显降低硅胶的水解作用,减少键合相的流失,固定相稳定使用pH值上限达到9.0以上。SB技术解决了C8、CN和Ph固定相,特别是CN固定相的稳定性问题。有些硅烷键合相(如C8、C18)的生产厂家采用被称为“封尾”( endcapping)的工艺,使硅胶担体表面完全反应(硅烷化)。封尾包括键合固定相与小分子......阅读全文
实验分析方法硅胶基质反相色谱固定相
反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓度(mol/m2)相同时,
液相色谱仪固定相以硅胶作基质的反相色谱填料
液相色谱仪占世界液相色谱仪总量的75%,各领域日常分析所用的液相色谱柱大多为ODS柱。虽然已经开发出各种新的基质,如有机聚合物、石墨化碳、氧化铝、氧化钛和氧化锆,硅胶是反相液相色谱仪中应用最广泛的固定相。这是因为:1 硅胶有良好的机械强度;2 孔结构和比表面容易控制;3 比较好的化学温度型和热稳定性
液相色谱仪固定相的硅胶基质
硅胶是液相色谱仪固定相中使用普遍的基质。一、特点:1、强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2、具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3、硅胶表面含有丰富的硅羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础。硅胶表面通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基,制成反相、离
实验分析方法反相色谱的固定相全氟烷基键合固定相
近年来,有多家色谱公司制备了全氟代烷基键合硅胶色谱固定相。与传统烷基键合硅胶固定相比较,卤代化合物、芳香异构体和其他极性化合物的保留更强,洗脱顺序也发生了改变。与碳氢键相比,碳氟键的极性更强,在烷基固定相中引入氟会引起溶质-固定相作用的明显变化,使卤代化合物或其他极性化合物的保留更强,分离选择性也会
实验分析方法反相色谱的固定相的分类及使用
1.硅胶基质反相色谱固定相反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓
实验分析方法高分子类型的反相色谱固定相
微球形交联聚苯乙烯树脂是目前使用较为广泛的高分子基质反相色谱固定相,这种树脂表面具有疏水特征,可以直接用作RPC固定相。另外,乙酸乙烯酯共聚物、带有C18烷基侧链的聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸的烷基酯化物、聚乙烯醇的酯化物、C18烷基键合的聚乙烯醇C18烷基衍生的交联聚苯乙烯以及苯基或烷基衍生的羟基化聚
色谱柱——硅胶基质填料
1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(ZH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性教强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强落的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动
实验分析方法反相色谱的固定相强极性化合物分离
在较强极性化合物反相色谱分离中,由于流动相有机溶剂的比例相对较低,固定相表画的烷基链会发生一定程度的收缩,使得化合物的保留时间不稳定或分离效果变差。 Waters公司采用三步反应制备了包埋氨基甲酸酯的C8、C10、C12、C14、C16和C18系列固定相, 其他公司等也采用低酸度的超纯硅胶微球为基质
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料,其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质,应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型(a)全多孔微球;(b)薄壳型微球;(c)灌流色谱固定相;(d)整体
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离常用固定相基质介绍
1.硅胶微粒硅胶及键合硅胶是开发最早、研究深入、应用广泛的HPLC固定相。未改性硅胶表面学性质随制备和处理条件不同而変化。如图2所示,水合硅胶的表面一般存在三种类型的硅羟基,热处理温度高于800℃时,硅胶表面的硅羟基(—SiOH)表层大部分不再存在,在HPLC中已无使用价值。用于进行键合反应制备改性
实验分析方法常用固定相基质特征及常用种类
一、固定相基质的特征由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机
正相硅胶反相洗脱色谱仪固定相和流动相简介
正相硅胶反相洗脱色谱仪对碱性药物的保留主要是离子交换机理,不需反相液相色谱仪中复杂的处理手段,碱性药物保留时间大大缩短,拖尾改善,峰形对称,能同时分析极性范围很大的一类药物。一、固定相:采用未改性的原形硅胶为固定相。以普通硅胶作固定相简单方便,不需HPLC众多的键合相就能达到满意的分离效果。在高PH
正相硅胶反相洗脱色谱仪固定相和流动相简介
正相硅胶反相洗脱色谱仪对碱性药物的保留主要是离子交换机理,不需反相高效液相色谱仪中复杂的处理手段,碱性药物保留时间大大缩短,拖尾改善,峰形对称,能同时分析极性范围很大的一类药物。一、固定相: 采用未改性的原形硅胶为固定相。 以普通硅胶作固定相简单方便,不需HPLC
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶:1、特点:(1)粒度一般为5~10um,粒度分布比较均匀。(2)比表面积约300m2/g。(3)理论塔板数可达50000块/m。(4)载样量大。(5)容易制备。(6)价格低。2、不足:(1)涡流扩散大,渗
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶:1、特点:(1)粒度一般为 5~10um,粒度分布比较均匀。(2)比表面积约 300m2/g。(3)理论塔板数可达 50000 块/m。(4)载样量大。(5)容易制备。(6)价格低。2、不足:(1)涡流扩
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
液相色谱仪硅胶固定相基质的主要性能参数详解
液相色谱仪硅胶固定相基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀,主要性能参数如下:一、平均粒度及分布。二、平均孔径及分布:平均孔径与比表面积成反比。三、比表面积:在液固吸附色谱中,硅胶的比表面积越大,溶质k值越大。四、含碳量及表面覆盖率:在反相液相色谱中,含碳量越大,溶质k值越大。五、含水量及表面活性:在液固吸
硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件
硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件: 填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。
硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件
填料基质1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。 颗粒外形大多现代HPLC填料都是球形颗粒,但有时是不规则的颗粒。球形颗粒
硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件
硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件:填料基质1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。 颗粒外形大多现代HPLC填料都是球形
离子交换型固相萃取柱(硅胶基质)
Generik NAX(氨丙基)高纯硅胶表面键合氨丙基,pKa 为9.8,属于弱阴离子交换剂。粒径40-60 µm,平均孔径 60 Å,含碳量 6.65%,离子交换容量 0.31 meq/g,未封尾。适合分离在强阴离子交换剂如季胺盐(QAX)上保留过强的阴离子。Generik PSA(乙二胺-N-丙
色谱那些事:硅胶基质和聚合物基质色谱柱的保养
敲黑板啦!!!正确使用和保养色谱柱,将对色谱柱的分离效果、寿命起到关键作用,绿绵科技将借助分析测试百科网微信公众号陆续推出色谱柱的使用、保养等知识。本期内容:硅胶基质和聚合物基质色谱柱的保养硅胶基质反相柱的保存 短期储存,例如过夜,可以将色谱柱使用流动相短期储存(含缓冲盐系统除外)。 中期储
液固吸附色谱仪硅胶固定相的类型及性能比较
液固吸附色谱仪硅胶固定相按结构可分为全多孔型硅胶和表面多孔型硅胶。两种类型硅胶性能比较如下:一、平均粒度:1、全多孔型硅胶:5~10um2、表面多孔型硅胶:30~40um二、比表面积:1、全多孔型硅胶:400~600m2/g2、表面多孔型硅胶:1~1.5m2/g三、样品容量:1、全多孔型硅胶:1~5
液固吸附色谱仪硅胶固定相的类型及性能比较
谱仪硅胶固定相按结构可分为全多孔型硅胶和表面多孔型硅胶。两种类型硅胶性能比较如下:一、平均粒度:1、全多孔型硅胶:5~10um2、表面多孔型硅胶:30~40um二、比表面积:1、全多孔型硅胶:400~600m2/g2、表面多孔型硅胶:1~1.5m2/g三、样品容量:1、全多孔型硅胶:1~5 mg/g
液相色谱仪固定相的基质
液相色谱仪固定相的基质有陶瓷性质的无机物基质和有机聚合物基质。一、无机物基质:无机物基质主要有硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是HPLC填料中使用zui普遍的基质。(1)特点:1)强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2)具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3)硅
液相色谱仪固定相的基质
液相色谱仪固定相的基质有陶瓷性质的无机物基质和有机聚合物基质。一、无机物基质:无机物基质主要有硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是HPLC填料中使用zui普遍的基质。(1)特点:1)强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2)具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3)硅
液相色谱仪固定相的基质
高效液相色谱仪固定相的基体包括陶瓷-无机基体和有机聚合物基体。一、无机物基质:无机基质主要为硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是ZUI在高效液相色谱仪填料中的通用基质。(1)特点:(1)高强度、高刚性、易于控制孔结构和比表面积,不易在溶剂中膨胀。(2)具有良好的化学稳定性、热稳定性和比表面化学反应性。(3
实验分析方法灌流色谱固定相的相关介绍
灌流色谱(perfusion chromatography)所采用的固定相中存在两种孔结构:一种是孔径在600~800mm范围内的特大孔,称为通孔或穿透孔( through pore);另一种是孔径在50~150m范围内连接特大孔的较小的孔,称为扩散孔( diffusive pore)。贯通的大孔可