实验室分析仪器液相色谱仪分离条件选择的注意事项
1、流动相由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此,每次开始检测新样品时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般调至保留时间为6～15min 为宜)。所以建议第一次检验时少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,注意充分平衡柱。流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维;有则重新滤过。尽量采用不是弱电解质的甲醇-水流动相。2、样品配制塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品溶液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻璃容器表面吸附,影响样品中药物的定量回收,因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。3、记录时间第一次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(如 30min 以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论塔板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。4、进样量药品标准中常标明......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪分离条件选择的注意事项
1、流动相由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此,每次开始检测新样品时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般调至保留时间为6～15min 为宜)。所以建议第一次检验时少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,注意充分平衡柱。流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤
液相色谱仪分离条件的选择
液相色谱仪分离条件的选择包括减小柱内和柱外展宽等条件。一、 减小柱内展宽：1、固定相：选用粒径小、分布均匀的球形固定相。化学键合相，匀浆法装柱。2、流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数，减少传质阻力。3、流速：约1mL/min。4、柱温：25℃左右。二、减少柱外展宽：1、柱前
高效液相色谱仪分离条件的选择
高效液相色谱仪分离条件的选择包括减小柱内和柱外展宽等条件。一、 减小柱内展宽： 1、固定相： 选用粒径小、分布均匀的球形固定相。 首选化学键合相，匀浆法装柱。 2、流动相： 选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数，减少传质阻力。 3、
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽，提高柱效 l. 固定相：①粒度小，均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力；②改进结构，尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体，减少滞留流动相传质阻力。 2. 流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm，减少传质阻力。 3. 流速：从H-U曲
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽，提高柱效l. 固定相：①粒度小，均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力；②改进结构，尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体，减少滞留流动相传质阻力。2. 流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm，减少传质阻力。3. 流速：HPLC的最佳流
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽，提高柱效 l. 固定相：①粒度小，均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力；②改进结构，尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体，减少滞留流动相传质阻力。 2. 流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm，减少传质阻力。
CZE分离条件的选择
1.毛细管类型--涂层还是非涂层？ 2.毛细管长度--长毛细管还是短毛细管？ 3.缓冲液体系--种类和pH值 可先用磷酸缓冲体系为搜寻基础，初步确定（最佳）pH范围后，再进一步细选出更好pH和缓冲试剂。磷酸盐是毛细管电泳中最常用的缓冲体系之一，它的紫外吸收低，pH缓冲范围比较宽（pH=1.5～13）
实验室分析仪器液相色谱分离条件中关于基质的选择
基质HPLC 填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低
实验室分析仪器液相色谱仪分离过程中流动相的选择
流动相1、流动相的性质要求理想的液相色谱流动相溶剂应具有黏度低、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子 k 升高。因此,k 值是流动相组成的函数。塔板数 N一般与流动相的黏度成反比。所
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速 1. 载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程： （1）涡流扩散项与载气流速无关； （2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速1. 载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速1. 载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气
液相色谱仪分析的改善分离条件
在液相色谱仪定量分析中，分离开是首要要求。基线分离是提供精确结果的有效保障。 含有5个组分或更少的样品，使谱峰之间达到基线分离（R＞1.5)一般较为容易。分离度会随色谱柱的使用时间逐步降低，也会由于分离条件的微小波动而在不同时间有所变化，因此在建立简单混合物的分离方法时，最好使R≥2。这样的分
液相色谱仪色谱柱的分离条件
多数液相色谱仪色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。 传统硅胶为基质的键合相要求pH值在2~8之间，极端pH值的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结构非碱性组分的保留不断减少，碱性组分的保留增加，引起碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH值的流动相
液相色谱仪色谱柱的分离条件
多数液相色谱仪色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。 传统硅胶为基质的键合相要求pH值在2~8之间，极端pH值的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结构非碱性组分的保留不断减少，碱性组分的保留增加，引起碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH值的流动相，
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。根据范第姆特方程，流速是影响塔板高度的重要因素，通常选择稍高于最佳流速的载气流速；载气流速大时，应选择相对分子量小，扩散系数大的H2，Ne等作载气，反之选择相对分子量大，扩散系数小的N2，Ar等作载气；提高柱
如何选择气相色谱分离条件
一.柱温的选择 重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t，可以改善 Cu，有利于提高 R，缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低，r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。 在实际
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。一、载气的种类及流速：在一定的温度下，塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱，有一个最佳载气流速，此时的塔板高度最小，柱效最高。当要求载气流速较小时，可选择分子量
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。一、载气的种类及流速：在一定的温度下，塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱，有一个最佳载气流速，此时的塔板高度最小，柱效最高。当要求载气流速较小时，可选择分子量
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括固定相、固定液配比、柱内径、柱长、柱温、载气种类、载气流速、进样方式、进样量和气化温度等选择。一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择。二、固定液配比的选择：配比是指涂在载体上的固定液与载体的质量之比。配比通常在5%～25%。配比越低，载体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择
正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已
液相色谱仪选择分离方法的原则
液相色谱仪选择分离方法的原则：一、样品相对分子量＜2000：1、溶于有机溶剂（较弱或中等极性）：（1）反相键合相色谱仪：1）C18C8为固定相。2）甲醇、乙腈和四氢呋喃为流动相。（2）正相键合相色谱仪：1）－CN和－NH2为固定相。2）有机溶剂为流动相。（3）液固吸附色谱仪：1）硅胶为固定相。2）有
实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化
一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子，其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
实验室分析仪器液相色谱仪检测器的选择
检测器是液相色谱仪的关键部件之一。理想的检测器应具有灵敏度高、重复性好、响应快、线性范围宽、适用范围广、对流动相温度和流量的变化不敏感、死体积小等特点。在液相色谱中,有两种类型的检测器。一类是溶质型检测器,如紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等,它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。紫外检测
正确地选择色谱分离方法的条件介绍
要正确地选择色谱分离方法，首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质，其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小，在水中和有机溶剂中的溶解度，极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 1、相对分子质量 对于相对分子质量较低（一般在20
实验室分析仪器气相色谱仪进样条件的选择
进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。
气相分配色谱仪分离条件的选择
气相分配色谱仪分离条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径：毛细管柱内径一般为0.2～0.5mm。柱内径增加，柱效下降。二、柱长：毛细管柱越长，理论塔坂数越大，分离越好。增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间会延长，柱阻力增大，不利于操作。柱过长，峰宽会增加，总分离效能会下
程序升温气相色谱仪分离条件的选择
程序升温气相色谱仪分离条件的选择包括升温方式、起始温度、终止温度、升温速率、载气流速和柱长等选择。一、、升温方式：同系物采用单阶程序升温，复杂组分采用多阶程序升温。二、起始温度：视沸点低组分而定。若未知，则选室温。三、终止温度：视沸点高组分而定。若未知，则选固定液的高使用温度。四、升温速率：选择原则
毛细管电泳仪分离条件的选择
毛细管电泳仪是以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离，是分离科学继液相色谱仪之后的又一重大进展，使分离科学从微升级进入到了纳升级水平，不仅使单细胞乃至单分子分离成为可能，也使蛋白质和核酸等生物大分子分离有了新的转机。一、分离条件的选择内容：1、毛