实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化

一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氮或叔氮时可优先考虑使用正离子模式。负离子模式适合于酸性样品,可用氨水或:乙胺对样品进行碱化。样品中含有较多的强伏电性基团,如含佩,含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。 三、流动相的选择常用的流动相为甲醇,乙腈,水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵,乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸,乙酸和氨水等调节pH值。LC/MS接口避免进入不挥发的缓冲液,避免含磷和氯的缓冲液,含钠和钾的成分必须送样前一定要摸好LC条件,能够基本分离,缓冲体系符合MS要求。 四、流量和......阅读全文

实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化

一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品

实验室分析仪器液质联用的分类和特点

目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统,一种是从质谱的离子源角度来划分,包括电喷雾离子源﹙ESI﹚,大气压化学电离源﹙APCI﹚,大气压光电离源﹙APPI﹚和基质辅助激光解吸电离源﹙MALDI﹚等,另一种是从质谱的质量分析器角度来划分,包括四极杆、离子阱、飞行时间﹙TOF﹚和傅立叶变换质谱等。

实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别

气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽

实验室分析仪器液质联用的性能优势

HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱﹙GC-MS﹚所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也

实验室分析仪器液质联用的定量分析

用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同,即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组份,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,

实验室分析仪器液质联用仪发展简史

1977年,LC-MS开始投放市场;1978年,LC-MS首次用于生物样品中的药物分析;1989年,LC-MS-MS取得成功1991年;API LC-Ms用于药物开发;1997年,LC-MS用于药物动力学筛选;1999年,API Q-TOFLC-MS-MS投放市场,大气压离子化接口的应用,彻底改变了

实验分析仪器液质联用仪器的发展

伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。 一、四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测﹙selected-re

实验分析仪器液质联用的使用技巧

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强

实验分析仪器液质联用仪器操作步骤

一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱

实验分析仪器液质联用样品的预处理

样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受

优化质谱条件时,液相条件有什么要求

我觉得液相条件最好是在分离效果最好+所用的溶剂能提高化合物在后面质谱后面的离子化+不影响质谱的前提下再优化质谱条件。

液质联用中的数据采集和分析

  质谱仪器的主要控制系统包括电源控制、同步与时序控制、数据采集三大部分,三大部分的整合则是通过控制软件来达成,本文不再详述。下面主要介绍一些常见术语和一些特殊的方法。  1、质谱图  质谱图的X轴代表质荷比,Y轴代表离子峰的相对强度或以离子数目呈现。原始质谱图称作轮廓谱图(Profile Spec

液质联用分析特点

液质联用分析特点HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的

实验分析仪器液质联用在药物和保健食品分析中的应用

质谱作为液相色谱的检测器与紫外和二极管阵列检测器相比较,兼有鉴定功能和灵敏度高的特点。所以近些年来HPLC-MS己经成为药物分析方面的有利工具。近几年用HPLC-MS对各种药物尤其是违禁药物及其代谢产物的研究国内外有大量的文献报道,如尿中的河豚毒素、抗生素、舒喘宁和血液中的安非他明、奥美拉唑、罗呱卡

液质联用的分析特点

  HPLC-MS除了可以分析 气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强 极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:  ①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;  ②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的

实验室分析仪器液质联用接口技术的分类与简介

液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:﹙1﹚流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击技术等;﹙2﹚流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口和离子束接口等;﹙3﹚流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口、大气压化学离

实验分析仪器液质联用在环境分析中的应用

HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用,如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年,农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展,使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想

实验分析仪器液质联用中质谱的性能指标

1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有

实验室分析仪器液相色谱分离条件中关于基质的选择

基质HPLC 填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低

实验室分析仪器气质联用内标物的选择

内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。

实验分析仪器液质联用缺陷及解决办法

一、测定对象的局限性    虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性

实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱或质谱仪器类型很多,用途不同,但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS (四极杆)联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式,将色谱柱出口和质谱进样口连接起来,即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件,将色谱柱接回到色谱检测

仪器分析液质联用综述

1.液质联用技术发展的原因仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把最强的离子流强度(响应)定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示。一般响应最高的为化合物的分子离子峰。通常,正离子模式下为M+H;负离子模式下为M-H

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列