液相色谱仪液体样品预处理技术固相萃取仪器结构、操作
自1970年发明固相萃取技术以来,其发展非常迅猛,出现了多种形式的萃取装置,包括SPE柱(SPE cartridge)、尖形SPE管(SPE pipette tip)、SPE盘(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如图1所示)的使用最为普遍,简单的SPE柱就是一根直径为数毫米的小玻璃柱,或用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料或不锈钢制成的柱子。柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。在筛板上填装一定量的吸附剂,然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床。基于对纯度的考虑,一般选用无添加剂且含有微量杂质的医用聚丙烯作为柱体材料,以免在萃取过程中污染试样。为了降低SPE空白中的杂质,可选用玻璃、纯聚四氟乙烯作为柱体材料。筛板材料是另一可能的杂质来源,制作筛板的材料有聚丙烯、纯聚四氟乙烯、不锈钢和钛等。金属筛板不含有机杂质,但易受酸的腐蚀。由于柱体、筛板和填......阅读全文
液相色谱仪液体样品预处理技术固相萃取仪器结构、操作
自1970年发明固相萃取技术以来,其发展非常迅猛,出现了多种形式的萃取装置,包括SPE柱(SPE cartridge)、尖形SPE管(SPE pipette tip)、SPE盘(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如图1所示)的使用最为普遍,简单的SPE柱就是一根直径为
液相色谱仪液体样品预处理技术固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)装置山手柄(holder)萃取头(fiber)两部分构成(如图1所示),形状类似于一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可水久使用。在样品萃取
液相色谱仪液体样品预处理技术高压冷冻萃取
张维冰等提出了一种基于区域熔炼原理的简单高效的绿色环保样品富集预处理技术。通过对水溶液冷冻过程中溶质在水和冰两相间转移特征的分析,说明区域熔炼相当于一种连续萃取过程。该技术同时兼顾水在结冰时体积膨胀,在密闭的容器中产生高压,从而达到在高压下连续萃取的效果。其采用的装置如图1所示。将样品水溶液和萃取有
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
固相萃取样品预处理的关键核心技术
固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等领域。 固相萃取柱应用的科学原理很简单：一是让待检测的化合物通过固相萃取柱，而让杂质保留在固相萃取柱上，应用广泛的实例包括C1
液相色谱仪液体样品预处理技术样品预处理技术概述
色谱分析的全过程主要包括四个步骤:样品的采集、样品的制备、色谱分析及数据处理与结果的表达。样品采集包括取样点的选择和样品的收集、样品的运输和储存;样品制备包括将样品中欲测组分与样品基体和干扰组分分离、富集及转化成色谱仪器可分析的形态等操作。色谱分析样品的采集和制备是一个非常重要且复杂的过程,通常将色
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
液相色谱仪液体样品预处理技术液液萃取步骤及应用
一、液-液萃取液-液萃取是最常用的液体样品萃取技术之一。液-液萃取常涉及互不相溶的两相溶剂,利用待测物在两相中具有不同的分配系数而达到分离的目的。在液-液萃取操作过程中一相通常为水相,而另一相为有机溶剂。亲水性强的化合物进入极性的水相多,而疏水化合物将主要溶于有机溶剂中。萃取进入有机相的被测物经溶
液相色谱仪液体样品预处理技术固体、半固体样品预处理
样品必须制成液态才能进行HPLC分析。有些不溶固体中含有可溶性被测物,比如固体合物中的添加剂、食品中的脂肪、土壤中的多环芳烃。使样品与溶剂相接触,被测物被萃取出,随后经倾倒、滤过或离心将溶剂从固体残渣中分出。如必要,进一步处理滤液,再进 HPLC分析。一、传统萃取方法1.溶解溶解方法就是采用强溶剂直
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
食品检测样品预处理之固相萃取技术的方法建立
(1)选择 SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
样品处理——固相微萃取技术应用
1 简介 固相微萃取技术克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注，并大力推广应用。] 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取
固相萃取技术的操作步骤
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步（见图1）：1.填料保留目标化合物l活化——除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。l淋洗——最大程度除去干扰物。l洗脱——用小体积的溶剂将被测物质
固相萃取技术固相萃取技术简要过程
固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法，特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。 一、直接液相微
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法，特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。一、直接液相微萃取：1、原理：利用悬挂在色谱微
固相萃取技术
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取技术
液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处
固相萃取土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到，“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取，其定义是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中，有一个关键的概
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者，减少损坏柱的物质(如，蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相
固相萃取样品的搅拌程度
样品的搅拌程度：样品经搅拌后可以促进萃取并相应地减少萃取时间，特别是对高分子量和高扩散系数的组分。一般搅拌形式有磁力搅拌、高速匀浆搅拌、超声波搅拌等方式，采取搅拌方式时一定要注意搅拌的均匀性，不均匀的搅拌比没有搅拌的测定精确度更差。
液相色谱仪液体样品预处理技术富集分类及原理分析
柱上富集可以分为液相色谱柱上富集和毛细管电泳柱上富集。液相色谱柱上富集与固相篇萃取原理基本相同,此处不再作过多讨论,主要介绍毛细管电泳柱上富集。毛细管电色谱柱上富集可以分为进样过程富集和连续堆积两类。样品溶液与运行缓冲溶液组成存在差别时,可能会导致溶质分子作用力场的改变或溶质形态的变化,造成溶质在两
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗
固相微萃取的操作
美国的Supelco公司在1993年实现商品化，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气