实验室分析仪器色谱柱保留值与分离度重现性变化分析
在实际分离过程中,除了色谱柱不重复带来的问题外,流动相、流速、进样量、温度等因素均会引起分离性能的差异。表3中列出了保留值与重复性变化的主要原因。表3 保留值与重复性变化的主要因素分析问题原因主要变化柱间差异基质、键合相差异k',α使用期间柱变化柱床扰乱N键合相流失k',α硅胶基质溶解N强保留化合物吸附K',N柱外效应进样量大;进样阀—色谱—检测器之间、检测池、接头体积大N分离控制不好流动相组分改变k',α流速变化N①温度变化K',α,N①柱平衡慢再平衡时间不足k',α柱超载样品质量太大k',N①N值的变化通常很小缓冲液选择不正确,如缓冲盐浓度太低、超出有效的缓冲pH范围,都可能导致保留值重现性不好与峰拖尾的现象。溶剂在放置和脱气过程中都可能导致部分溶剂蒸发损失,使流动相组成发生变化,保留值重现性变差。由于仪器故障导致的流速变化会使所有谱峰的保留值发生改变,检测器基线漂移,......阅读全文
实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水
实验室分析仪器常见色谱柱再生
即使样品和流动相己做过前处理,也仍难以完全避免柱子受到污染,因此必须对柱子进行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应周一次,防止有太多杂质在柱上堆积反相柱的常规洗涤办法:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(即对于一根4.6mm×25cm的柱来说,通常
柱温对色谱峰的影响有哪些
柱温即色谱柱温度。色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱
大容量柱温箱使用的技术指导分享讨论
大容量柱温箱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。 ②分离效能和分析时间。若柱温过
大容量柱温箱使用的技术指导分享讨论
大容量柱温箱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。 ②分离效能和分析时间。若柱温过
大容量柱温箱使用的技术指导分享讨论
大容量柱温箱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。 ②分离效能和分析时间。若柱
怎样选择色谱柱？（二）
二,如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 1.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题 原因 表现 不同色谱柱间差异 填料,键合相不同 保留因子(k),分离因子(α) 使用期间柱变化 柱床破坏 柱效(N) 键合相丢失 保留因子(k),分离子(α) 硅胶基质溶解 柱效(N) 强保留分堆积堵塞 保留因子(k
实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析
对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因 解决方案色谱柱问题色谱柱污染：清洗色谱柱。如问题还没解决，更换色谱柱。 柱效下降：用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样，比较保留时间，如果是可重复的，就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱，如果保留时间不稳定，问题可能是溶剂的不
实验室分析方法液相色谱方法论证方案及常出现的问题
一、方法论证规范HPLC方法建立后,通常需进行论证。方法全面论证包括专属性、线性、准确性、精密度、回收率、灵敏度等诸多内容,表1给出了满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法的论证方案。一般情況下,针对不同的分析目的,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,则只
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因： 一、确认流动相是否新鲜配制的，比例有无错误。 二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内，如pH范围、温度和压力。 三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定，可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定，通常是由于泵内有气泡造成的，一定会影响保留时间。将
气相色谱分析重现性不好
首先我们要知道，所谓的重现性，就是指用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。这里的不同条件是指不同实验室、不同操作者、不同或相同的时间。气相色谱分析重现性不好的原因有很多，其中影响较大就是进样的重复性，当采用人工手动进样的时候，受外界或者实验人员本身熟练程度影响，多次
液相色谱的保留时间重现性有问题是因为什么
1、泵压力不稳。 2、环境温度变化大。 3、色谱柱未充分平衡好，需要充分平衡色谱柱。 4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。
柱温的影响以及柱温箱的使用介绍
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的z高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系
色谱柱内径的大小与保留时间有关吗
如果载气的流量没有改变，那么改变色谱柱的内径，则保a留时间会发生改变。因为如果其他条件不变，柱内径改变意味着载气流速改变，那么出峰时间也就改变了。
色谱柱内径的大小与保留时间有关吗
如果载气的流量没有改变，那么改变色谱柱的内径，则保留时间会发生改变。因为如果其他条件不变，柱内径改变意味着载气流速改变，那么出峰时间也就改变了。
色谱柱内径的大小与保留时间有关吗
如果载气的流量没有改变，那么改变色谱柱的内径，则保留时间会发生改变。因为如果其他条件不变，柱内径改变意味着载气流速改变，那么出峰时间也就改变了。
气相色谱柱柱温的选择影响因素
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为气相色谱柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。气相色谱中，柱
气相色谱柱柱温的选择影响因素
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为气相色谱柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。气相色谱中，柱
气相色谱柱柱温的选择影响因素
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为气相色谱柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。气相色谱中，
气相色谱柱柱温的选择影响因素
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为气相色谱柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。气相色谱中，柱
气相色谱柱柱温的选择影响因素
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为气相色谱柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。气相色谱中，柱
保留时间有波动怎么破？3招搞定
保留时间是气相色谱法的常用术语，是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，当提到保留时间、死时间、调整保留时间时，你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时，你又是否明白? 首先，什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T)： 从进样开始到某个组分的
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标
1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利； 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好； 3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的种类
空心柱种类（一）柱管管材在空心柱气相色谱的发展过程中，柱管材料的选择也几经变迁。研究中曾经使用过金属、塑料、玻璃作为管材，目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管两大类。用于制作空心柱管的普通玻璃管有钠钙玻璃（或称软质玻璃）和硼硅玻璃（或称硬质玻璃）。考
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类
1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种：壁涂空心柱（wall coated open tubular column，WCOT柱）:柱内径0.2~0.6mm，一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁，现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱（porous layer open tubular colum
利用eXtended－Performance(XP)色谱柱改善分离度
目标证明在应对分离挑战时，XP 2.5 µm色谱柱相较于传统HPLC粒径色谱柱具有更好的分离性能。 背景将方法转移至较小粒径上可以缩短分析时间已成为共识。其实，这样做还可以改善分离度。但是，随着粒径变小，柱压将会增加。使用亚2µm色谱柱可能需要用到UPLC®系统，但HPLC用户通过将HPLC方法转移
安装色谱柱提高分离度的方法
提高分离度的几种方法1．增加柱长可以增加分离度．2．减少进样量（固体样品加大溶剂量）． 3.提高进样技术防止造成两次进样． 4．降低载气流速． 5．降低色谱柱温度．6．提高汽化室温度． 7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱 要分流，选择合
影响色谱柱分离度的因素有哪些？
影响色谱柱分离度的因素是固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。具体如下：（1）色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分析越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会影响色谱峰分离；（2）色谱
色谱柱分离度（R）的定义和介绍
分离度（R） 用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测物质与某一指标性成分(内标物质或其他难分离物质)的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测物质与某一降解产物的分离度，对色谱系统分
实验室分析仪器气相色谱仪的保留时间
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用 t 表示。