实验室分析仪器色谱柱保留值与分离度重现性变化分析
在实际分离过程中,除了色谱柱不重复带来的问题外,流动相、流速、进样量、温度等因素均会引起分离性能的差异。表3中列出了保留值与重复性变化的主要原因。表3 保留值与重复性变化的主要因素分析问题原因主要变化柱间差异基质、键合相差异k',α使用期间柱变化柱床扰乱N键合相流失k',α硅胶基质溶解N强保留化合物吸附K',N柱外效应进样量大;进样阀—色谱—检测器之间、检测池、接头体积大N分离控制不好流动相组分改变k',α流速变化N①温度变化K',α,N①柱平衡慢再平衡时间不足k',α柱超载样品质量太大k',N①N值的变化通常很小缓冲液选择不正确,如缓冲盐浓度太低、超出有效的缓冲pH范围,都可能导致保留值重现性不好与峰拖尾的现象。溶剂在放置和脱气过程中都可能导致部分溶剂蒸发损失,使流动相组成发生变化,保留值重现性变差。由于仪器故障导致的流速变化会使所有谱峰的保留值发生改变,检测器基线漂移,......阅读全文
实验室分析仪器色谱柱保留值与分离度重现性变化分析
在实际分离过程中,除了色谱柱不重复带来的问题外,流动相、流速、进样量、温度等因素均会引起分离性能的差异。表3中列出了保留值与重复性变化的主要原因。表3 保留值与重复性变化的主要因素分析问题原因主要变化柱间差异基质、键合相差异k',α使用期间柱变化柱床扰乱N键合相流失k',α硅胶基质溶
实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析
相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离
ODS柱保留时间不能重现问题
这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力，尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ods填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ods柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如，三乙基胺(tea)，将会
实验室分析方法气相色谱法的术语保留值与相对保留值
保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其
色谱保留值
色谱保留值 ： 色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构
一般分析柱内径为4mm,长度为100～250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE
实验室分析方法色谱分析法的色谱保留值
色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统柱填料分析
一、高分子聚合物填料 离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯拟二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
2.5－µm色谱柱改善分离度
目标 证明在应对分离挑战时，XP 2.5 µm色谱柱相较于传统HPLC粒径色谱柱具有更好的分离性能。 背景 将方法转移至较小粒径上可以缩短分析时间已成为共识。其实，这样做还可以改善分离度。但是，随着粒径变小，柱压将会增加。使用亚2µm色谱柱可能需要用到UPLC®系统，但HPLC用户
气相色谱－峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
气相色谱－峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
气相色谱峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间变化－的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
如何解决色谱柱使用过程中出现的问题
保留值与分离度重现性不好原因分析问题 原因 表现不同色谱柱间差异 填料、键合相不同 保留因子（k），分离因子（α）使用期间
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
实验室分析仪器色谱柱的清洗与再生介绍
除非特殊说明,在所有情况下,所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40~60倍。应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等色谱参数,比较色谱柱性能的改善,以确定清洗的效果。确保色谱柱中没有样品和缓冲溶液,清洗前所用的溶剂应与最初清洗时所用的溶剂相溶。应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱中最后的溶剂相
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因
液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因：一、确认流动相是否新鲜配制的，比例有无错误。二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内，如pH范围、温度和压力。三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定，可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定，通常是由于泵内有气泡造成的，一定会影响保留时间。将流动相仔细脱气，并排
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在高效液相色谱仪中的保留行为，它反映了组分与固定相的相互作用力，描述了组分在高效液相色谱仪中色谱峰的位置。保留值是一个通用术语，具体参数如下：一、死时间：指未被固定相吸附或溶解而进入高效液相色谱仪色谱柱的组分在柱之后从进样至高效液相色谱仪色谱峰的极值所需的时间。二、死体积
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为，反映组分与固定相作用力的大小，描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称，具体参数如下：一、死时间：指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时，从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积：指色谱柱填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为，反映组分与固定相作用力的大小，描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称，具体参数如下：一、死时间：指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时，从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积：指色谱柱填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
利用CORTECS－UPLC色谱柱改善分离度
目的证实CORTECS™ UPLC® 1.6 µm色谱柱的高分离性能。背景对于复杂混合物分离，高分离度是一个重要的质量指标，由于减少了相近洗脱峰的干扰，可以提高计算的精确度。分离度是系统柱效(N)、化合物之间的选择性(α)和保留因子(k)的函数。由于分离度与柱效的平方根成正比，因此对于柱效较高的色谱
影响色谱柱分离度的因素介绍
影响色谱柱分离度的因素是固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。具体如下：（1）色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分析越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会影响色谱峰分离；（2）色谱
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度，高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型；按结构和形状分为薄壳型和全孔型，无定形和球形，整体柱等；按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型；按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
柱温对分析有何影响
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。1、色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。2、分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质
柱温对分析有何影响
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。1、色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。2、分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质
柱温对分析有何影响
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。1、色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。2、分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质