实验室分析仪器离子色谱仪基线毛刺特征原因分析
离子色谱使用过程中,基线毛刺是我们比较常见的现象,分析原因有很多,本文分享的是比较常见的电导池气泡造成的毛刺。图1是我们采集的一段电导池有气泡的谱图,图2是图1的局部放大图。 图1电导池气泡谱图图2基线放大图特征分析:从上面两张图片可以看出,所有的毛刺都是负峰,峰值大小不一,但大多都是尖峰,相对正常峰窄很多。原因分析:这种谱图是比较典型的电导池内气泡造成的基线毛刺,主要原因是柱后压力释放,在抑制器与电导池内气泡析出,在电导池内形成一段无液空腔,导致电导下降,当气泡通过后,电导池重新被液体充满,基线又回到正常水平。解决方案:1.延长淋洗液脱气时间或加大脱气效率。 2.在电导池出口增加一段小内径PEEK管,以增加电导池内的压力。通常在池出口增加不超过40psi的压力即可。 ......阅读全文
基线漂移原因分析及解决办法
原因： ①柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) ②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) ③流通池被污染或有气体; ④检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生
HPLC氘灯：基线不稳问题原因分析探讨
氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标，其中，对于最终的用户来说，可能碰到的最多的问题就集中在氘灯能量上，但在氘灯销售过程中，还经常碰到购买氘灯的客户反映氘灯基线不稳，后来通过反复的确认和对比，发现其实绝大多数的情况下，最终都不是氘灯的问题，因此，在下面的内容中，我们针
基线漂移原因分析及解决办法
原因：①柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)③流通池被污染或有气体;④检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线);⑤流动相配比
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统机理及结构
离子色谱是一种分离分析方法,因此分离系统是离子色谱的核心和基础。而离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它柱效高、选择性好、分析速度快等。离子色谱是一种液固色谱,为高效液相色谱的一种,但柱填料和分离机理有其自身特点,离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的一个热点课题。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μ
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构
一般分析柱内径为4mm,长度为100～250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE
实验室分析仪器离子色谱仪检测系统分类
离子色谱的检测器分为：电化学法:电导检测器、安培检测器;光学方法:UV/Vis检测器、荧光检测器、示差折光检测器。
实验室分析仪器色谱柱的筛板堵塞的原因分析
色谱柱入口筛板堵塞是最常见问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析的样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可以用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0
实验室分析仪器ICP分析结果出现饱和情况的原因
稀释；换观测方式。
实验室分析仪器－ICPOES－点火失败的原因分析
一．非 ICP-OES 硬件故障（一） 症状：1．每次都能点着火，但刚点着，就熄火。★2． 蠕动泵转动就熄火。★★3． 维持几分钟后又熄火。★4． 有丝状放电，但形不成等离子体。★如果遇到以上点火不成功的现象，首先要从ICP 外围因素入手。（二）可能的原因及判断：1．氩气不纯。如果是在更换完氩气后，
HPLC基线不稳，上下波动或漂移的原因分析
a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至
实验室分析仪器离子色谱仪抑制器有哪些种类？
1、 离子交换的模式来分类1) 通过离子交换树脂进行的离子交换抑制器。2) 通过离子交换膜使离子有选择性的进行浓差扩散交换的抑制器。3) 通过离子交换膜和电场的共同作用使离子进行选择性定向迁移交换的抑制器。 2、再生离子的来源来分类1) 化学试剂提供H+(阴离子分析)和OH-(阳离子分析)的化学抑制
实验室分析仪器离子色谱仪各类抑制器性能介绍
柱抑制器:使用离子交换树脂装柱来做抑制器用,连接于色谱柱之后,通过离子交换达到抑制的目的。比如氢型阳离子交换树脂可装柱做阴离子抑制器使用,氢离子置换被分析阴离子对应的阳离子,将被分析离子转化为相应的酸。离子交换树脂的交换容量有限,使用一段时间后,氢离子被消耗殆尽,需要再生后才能使用。膜抑制器:使用两
实验室分析仪器离子色谱仪抑制器分类及介绍
抑制器是离子色谱的关键部件之一,化学抑制型电导检测法中,抑制反应是构成离子色谱的高灵敏度和选择性的重要因素,也是选择分离柱和淋洗液时必需考虑的主要因素。抑制器主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。一、抑制器的分类1、 离子交换的模式来分类1) 通过离子交换树
实验室分析仪器影响离子色谱仪重复性的因素
第一种情况:流速变化导致保留时间重复性差1.单向阀污染或气泡2.氮气未开,导致泵流速变小3.漏液第二种情况:外部污染导致峰高或峰面积重复性差1.手动进样的注射器污染造成的2.手动进样一次性针头过滤器未及时更换造成的重复3.样品浓度极小时,易吸收空气中的离子第三种情况:样品反应或分解导致重复性差1.有
实验室分析仪器造成LCMS的污染的原因分析
1.不使用分流阀一个分流阀允许你在质谱仪开始前将流动相的部分转换成废物。对于包含所有未保留成分的部分来说，这一点尤为重要——其中许多成分可能涉及并污染电离源。如果你真的想让东西保持清洁使用一个分流阀把所有的东西都分流掉除了感兴趣的化合物。2. 使用不挥发的缓冲液一些制造商有方法声称允许你在LC-MS
实验室分析仪器液相色谱出现“双峰”的原因分析
色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两种物质。那么,出现双峰的原因主要有哪些呢?今天就和大家聊一聊,液相色谱出现“双峰”的原因。在HPLC分析中,在色谱柱正常,样品浓度适宜,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰型应对称而尖锐。但在实际操作中,如果对样
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
实验室分析仪器引起热重分析仪出现偏差的原因分析
当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,或在DTG曲线上产生峰。有许多不同的效应可引起试样失去或获得质量,如:挥发性组分的蒸发、干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去在空气或氧气中金属的氧化在空气或氧气中有机物的氧化分解在惰性气氛中
红外谱图出现许多毛刺的原因？怎样改善？
极有可能是样品的含水造成的当然是排除仪器噪声的情况下建议充分干燥样品烘干压片用溴化钾降低红外仪器所在地方的空气相对湿度
实验室分析仪器离子色谱仪流动相输送系统结构及功能
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。一、贮液罐1、溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;2)脱气方便;3)能承受一定的压力;4)所选用的材质对所使用的溶剂
实验室分析仪器离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。2、分析泵常见故障故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。解决办法:分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液3、抑制器使用中的常见故障与排除抑制器在离子色谱
实验室分析仪器离子色谱仪不同抑制器类型的介绍
1、树脂填充式抑制器R—H+ + Na+OH-→R—Na+ +H2OR—H+ + Mn+An-→R—Mn+ +HnAR代表离子交换树脂的固定相,OH为淋洗离子,A-为待测阴离子,Mn+为样品中配对的阳离子。2、 旋转式填充床型抑制器Metrohm的旋转式填床型抑制系统有三个等效的抑制柱;一个柱工作时
实验室分析仪器影响离子色谱仪重复性的因素三
1.有机酸样品易分解有机酸样品会在微生物作用下被分解,所以样品不宜久放。淋洗液pH也会影响它的解离度,弱酸通常在强碱性淋洗液中完全解离,但在经过抑制器后pH发生变化,淋洗液及被分析的有机酸由碱变为酸,影响到离解度,所以抑制法分析弱酸离子时灵敏度要差一些。在单柱法分析中,可以通过调节淋洗液PH来调整有
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间变化－的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间缩短的原因分析
1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间延长的原因分析
流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其