实验室分析仪器离子色谱仪基线毛刺特征原因分析
离子色谱使用过程中,基线毛刺是我们比较常见的现象,分析原因有很多,本文分享的是比较常见的电导池气泡造成的毛刺。图1是我们采集的一段电导池有气泡的谱图,图2是图1的局部放大图。 图1电导池气泡谱图图2基线放大图特征分析:从上面两张图片可以看出,所有的毛刺都是负峰,峰值大小不一,但大多都是尖峰,相对正常峰窄很多。原因分析:这种谱图是比较典型的电导池内气泡造成的基线毛刺,主要原因是柱后压力释放,在抑制器与电导池内气泡析出,在电导池内形成一段无液空腔,导致电导下降,当气泡通过后,电导池重新被液体充满,基线又回到正常水平。解决方案:1.延长淋洗液脱气时间或加大脱气效率。 2.在电导池出口增加一段小内径PEEK管,以增加电导池内的压力。通常在池出口增加不超过40psi的压力即可。 ......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间延长的原因分析
流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间变化－的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间缩短的原因分析
1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
实验室分析仪器离子色谱仪流动相输送系统结构及功能
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。一、贮液罐1、溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;2)脱气方便;3)能承受一定的压力;4)所选用的材质对所使用的溶剂
实验室分析仪器影响离子色谱仪重复性的因素三
1.有机酸样品易分解有机酸样品会在微生物作用下被分解,所以样品不宜久放。淋洗液pH也会影响它的解离度,弱酸通常在强碱性淋洗液中完全解离,但在经过抑制器后pH发生变化,淋洗液及被分析的有机酸由碱变为酸,影响到离解度,所以抑制法分析弱酸离子时灵敏度要差一些。在单柱法分析中,可以通过调节淋洗液PH来调整有
实验室分析仪器离子色谱仪不同抑制器类型的介绍
1、树脂填充式抑制器R—H+ + Na+OH-→R—Na+ +H2OR—H+ + Mn+An-→R—Mn+ +HnAR代表离子交换树脂的固定相,OH为淋洗离子,A-为待测阴离子,Mn+为样品中配对的阳离子。2、 旋转式填充床型抑制器Metrohm的旋转式填床型抑制系统有三个等效的抑制柱;一个柱工作时
实验室分析仪器离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。2、分析泵常见故障故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。解决办法:分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液3、抑制器使用中的常见故障与排除抑制器在离子色谱
色谱仪基线漂移故障原因分析及排除办法
在色谱仪分析中，基线是指色谱柱经流动相冲洗，与流动相达到平衡后，检测器在一段时间内测出信号曲线。在色谱仪各项检测条件正常的情况下，基线应平行于时间轴。然而，在色谱仪器运行时，由于检测条件的变化，会引起的信号线的位置发生变化，从而出现基线漂移或是基线不稳的状况。 引起基线不稳的因素很多，从外部因
高效液相基线不稳的原因
几种可能性：你的水相和有机相是怎么混合的？不要用在线排气，人为混合，然后减压抽滤之后再试一试。这根柱子的粒径是多少。长度是10cm，那么粒径呢？是5um？还是3.5um或是更小？粒径很小的柱子就不能开太大流速。柱压高不说，也没有必要。甲醇是不是干净？你的波长太低了。190nm的波长，甲醇已经有吸收了
基线噪音大，是什么原因
偶然出现的基线噪音：多由污染物引起, 冲洗色谱柱, 使用正确的样品纯化程序，以及色谱纯试剂 连续出现的基线噪音：多与检测器或流路系统相关，应作停流检查 停流后, 基线平稳, 说明噪音来自流路/泵系统，检查流动相是否彻底脱气；检测器流通池内是否有气泡；周期性噪音多由泵的脉动引起，可使用在线诊断判别泵的
XRD的基线向上爬的原因
跟底噪有关，角度越高噪音越大基线越高。
离子色谱基线走不稳的原因
造成基线漂移的原因有很多种：环境、温度、电压等变化都会引起基线的变化，而基线的变化直接影响样品结果的准确性，往往微小的漂移都会造成样品数值较大的偏差。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱和离子对色谱。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本
基线噪音大，无外乎这几个原因
当气相色谱仪仅有载气经过检测器时，色谱图上记录的曲线叫做基线（或底线）。色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“噪声”。噪声主要来自于：检测器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点 燃、加电流等的操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。基线反映的是检测器噪声随时间的变化。基线单位用
离子色谱基线走不稳的原因
造成基线漂移的原因有很多种：环境、温度、电压等变化都会引起基线的变化，而基线的变化直接影响样品结果的准确性，往往微小的漂移都会造成样品数值较大的偏差。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱和离子对色谱。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求； (2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小； (3)极化电压(FID)不稳；
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析
相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离
实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。
离子色谱仪应用领域与常见故障分析
实验室分析仪器中，离子色谱仪可测定各类阴离子和阳离子，尤其在阴离子测定方面独具优势，并能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有机酸、糖类和蛋白质等。 离子色谱仪应用领域： 能源、环境、食品、医疗卫生、农业、水文地质、化工冶金、半导体、电镀、造纸、纺织和生产质量控制等方面。离子色谱仪常见故障有以下几类
XRD峰出现毛刺
扫描时间太短造成信噪比不高.建议增加扫描时间~
气相色谱恒温分析时基线不规则漂移的原因（八）
8、热导池检测器的电桥部分出故障；
气相色谱恒温分析时基线不规则漂移的原因（五）
5、色谱柱出口与检测器连接的管道不干净；