实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。原因分析:电导高有两种可能,一是淋洗液浓度配得偏高,这个从保留时间可以判断,如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错;二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子,这些离子在色谱柱中交换平衡,当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小,此时出现负峰。解决方案:1.重新配制并更换淋洗液。2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染。3.更换淋洗液发生器的超纯水。......阅读全文
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器质谱分析词汇分子离子峰的识别
解析时一般把谱图中最高质荷比的离子假设为分子离子,后用分子离子的判别标准一一对比,若被检查离子不符其中任何一条标准,则它一定不是分子离子;若被检查离子符合所有条件,则它有可能是分子离子。分子离子的判别可以参考如下标准:(1)分子离子必须是奇电子离子。由于有机分子都是偶电子,所有失去一个电子生成的分子
出峰时间推迟是什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：分流比设置是否存在变化；压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系
实验室分析仪器离子色谱仪基线毛刺特征原因分析
离子色谱使用过程中,基线毛刺是我们比较常见的现象,分析原因有很多,本文分享的是比较常见的电导池气泡造成的毛刺。图1是我们采集的一段电导池有气泡的谱图,图2是图1的局部放大图。 图1电导池气泡谱图图2基线放大图特征分析:从上面两张图片可以看出,所有的毛刺都是负峰,峰值大小不一,但大多都是尖峰,相对正
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
只有溶剂峰原因分析及排除方法
注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄漏：检查泄漏处
宽溶剂峰原因分析及排除方法
由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当：调整或清洗。7.分流比不正确（分流排气流速不足）：
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
噪音原因分析及处理方法
1、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱。2、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路。3、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速。4、进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维。5、毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，
负峰的“烦恼”
我在一家食品厂工作，我们的产品主要用来出口，所以对质量的要求非常严格。我们是用液相色谱仪（示差检测器）做麦芽糖的含量检测，用注射用水检查系统的时候每次都会出现负峰，这也就是我们最头痛的时候，原来用的是某个品牌（这里就不指名道姓了）的色谱工作站。这个工作站我翻来覆去的找（怕有些功能我还熟悉），最后还是
导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的原因分析（二）
②仪器因素 A载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况； B分流口被污染； C程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良。
导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的原因分析（三）
③色谱柱因素 A色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失； B柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失，柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比法师变化； C色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留，可能导致
导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的原因分析（一）
同一样品多次进样，峰面积和保留时间理论上不用有太大的变化。如果峰面积变大，即进入检测器的样品增多，柱的负载变大，但保留时间应该基本不变或者稍微延长。然而在实际的气相色谱仪分析中，发现色谱峰比原来的大，而且出峰比之前的要早，这种看似矛盾的现象为什么会发生？是什么原因导致这种现象？ 导致色谱峰峰
负氧离子的研究及负氧离子检测仪的应用
空气负氧离子具有降尘、灭菌、净化空气的作用，对呼吸系统疾病有显著的治疗效果；对人体有很好的保健作用，它能调节人体的生理机能，可以消除疲劳、和改善睡眠、预防感冒和呼吸道疾病、改善心血管功能，提高人体抗病免疫能力；对免疫机能、造血机能、消化机能以及代谢过程均有良好的生理效应。负氧离子如食物中的维生素一样
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法：一、可能原因：衬管和色谱柱被污染，有活性点。 处理方法：清洗，更换（如有必要）。二、可能原因：衬管和色谱柱安装不当，存在死体积。 处理方法：重新安装。三、可能原因：色谱柱柱头不平。 处理方法：用金刚砂切割，使之平。四、
离子色谱中碘离子和磷酸根出峰顺序
离子色谱中碘离子和磷酸根出峰顺序，一般的规律是，离子的价数越高，保留时间越长；离子半径越大，保留时间越长；离子极化度越大，保留时间越长。所以一般出峰顺序是：氟
在离子色谱法测阴离子含量中为何出现负峰
因为洗脱液的本底电导不为零，样品溶液进入分离柱之后，溶质离子保留在固定相上，当样品水层经过电导池后，其总的电导小于本底电导，所以产生了负峰。
气相色谱各种出峰异常问题原因及解决办法
色谱的分析过程比较复杂，诸多因素都可对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一，一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似无规律，认真分析大部分有迹可循。气相色谱分析测试常见问题及解决一．标定时有峰丢失可能的原因
峰拖尾原因分析及解决办法
1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积；改进方法：注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装。2、进样器温度过高；3色谱柱柱头不平；改进方法：用金刚砂切割。4 固定相的极性指标与样品不匹配；改进方法：换匹配的柱子。5 样品流通路线中有冷井；改进方法：消除路线中的过低温度区。6衬管或色谱柱中有
气相色谱分析只出溶剂峰如何处理
在做气相色谱分析时只出溶剂峰指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。 A. 增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。 B. 提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。 C. 重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。 D. 可能溶质与溶
实验室分析仪器质谱仪器离子流累积测量数据的处理
质谱测量中，将需要测量的质量峰按顺序采集一遍称为一个循环或称一个扫描（scan），几个循环划成一组，取一组数据（平均值与标准偏差），多组数据进行统计计算后得到最终结果（平均值与标准偏差）。平均值和标准偏差的计算公式为：离子流累积测量要求在测量的间隙同时测量本底数据，用累积数据减去本底数据，可得到扣除
气相色谱仪出峰有一平峰的原因
量太大了,减少进样量、调大分流比、稀释样品
离子色谱甲酸和乙酸的出峰时间
离子色谱甲酸和乙酸的出峰时间是4.527分钟。离子色谱法测定甲酸、乙酸离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定，而这个时间正是4.527分钟。
无峰问题原因分析
1、FID检测器火焰熄灭；2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化；3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；4、进样口漏气；5、色谱柱入口漏气或堵塞；6、进样针的问题，取不上样品。
出现峰展宽原因分析
①样品体积过大--用流动相配样，总的样品体积小于第一峰的15%; ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度
实验室分析仪器质谱仪离子轰击型离子源及原理
利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。1
E毛刺原因分析及处理方法
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源。2.颗粒污染进入检测器。3.气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封。4.检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之。积尘或被腐蚀。
气相色谱仪分析中所有组分峰变小的原因及处理方法
气相色谱仪分析中所有组分峰变小的原因及处理方法：一、可能原因：进样针缺陷。处理方法：使用新针或无缺陷的针。二、可能原因：进样后漏夜。处理方法：判断漏夜点，维修。三、可能原因：分流比过大。处理方法：调整气体流速和分流比。四、可能原因：分析分子量过大、低挥发样品时，气化温度过低或柱温度低。处理方法：提高
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够；排除方法：提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄；排除方法：改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态；排除方法：重新调谐质谱仪。