实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。原因分析:电导高有两种可能,一是淋洗液浓度配得偏高,这个从保留时间可以判断,如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错;二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子,这些离子在色谱柱中交换平衡,当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小,此时出现负峰。解决方案:1.重新配制并更换淋洗液。2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染。3.更换淋洗液发生器的超纯水。......阅读全文
实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是
离子色谱中出现水负峰的原因
是用离子色谱做的么？那个峰是水的，只要你用水做溶剂是避免不了的。也不影响你测定离子含量
出现负峰的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低；排除方法：提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载；排除方法：分流进样。c.气相色谱升温太慢；排除方法：改变气相色谱的升温程序。
溶剂峰拉宽原因分析及处理方法
1、色谱柱安装失败。2、进样渗漏。3、进样量高。处理方法：提高汽化温度。4、分流比低。处理方法：提高分流比。5、柱温低。6、分流进样时，初始OVEN过高。处理方法：降低初始柱温，使用高沸点溶剂。7、吹扫时间过长(不分流进样)。处理方法：定义短时间的吹扫程序。
液相负峰产生的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
液相负峰产生的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
液相负峰产生的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
液相负峰产生的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
D负峰问题分析
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置；2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”；3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）。
液相色谱仪图谱峰拖尾程度大于晚出峰的原因及解决方案
早出的峰拖尾程度大于晚出的峰原因解决办法1、柱外效应a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池
离子色谱阳离子出峰时间
半个小时。根据查询离子色谱资料显示，离子色谱阳离子出峰时间是半个小时。离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服； (2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低； (3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出
液相色谱分析产生负峰的原因及解决办法
液相色谱分析时产生负峰的原因很多，应仔细排查。 峰形异常（怪峰或鬼峰）是色谱实验室中不希望出现的非真实峰，通常分为三类：残留或记忆峰、假峰、畸变。产生原因和解决方法如下： 1 残留或记忆峰。一般是由阀、检测器的流动池死角、手动进样时进样针头沾污引起；解决方法：可以冲洗阀、流通池、进样针等。
调谐时，无参考峰出现的原因分析及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗;c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射
气相色谱出现负峰的原因
FID检测器的极性反了
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因：一、TCD用N2做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈非线性，可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时，进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时，低电离效率的溶剂（
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因：一、TCD用N2做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈非线性，可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时，进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时，低电离效率的溶剂（
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
离子色谱不出水负峰怎么办
是用离子色谱做的么？那个峰是水的，只要你用水做溶剂是避免不了的。也不影响你测定离子含量
实验室分析仪器判断分子离子峰的方法
（1）分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰，它应处在质谱的最右端（2）分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4～14及20～25个质量单位处，不应有离子峰出现，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4～14个氢而不断键。如果断键，失去的最小碎片应为
实验室分析仪器分子离子峰的验证方法
验证：（1） 氮规则在组成有机化合物的元素中，对绝大多数天然丰度最高的同位素而言，偶数质量的元素具有偶数化合价，奇数质量的元素具有奇数化合价，如12C、16O、32S、…的化合价是偶数，1H、35Cl、31P 的化合价为奇数，只有氮同位素14N的质量数为偶数，其化合价却为奇数，成为一种特例。因此得到
实验室分析仪器质谱分析词汇分子离子峰强度
分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物的分子式,用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一般来讲,从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子,如双键或叁键的π电子,杂原子上的非 键电子。分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。易失去电
实验室分析仪器离子色谱仪电导高原因分析
1.淋洗液问题(1)药品纯度不够,杂质较多个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐
失控处理及原因分析
一、失控情况处理操作者在测定质控时，如发现质控数据违背了控制规则，应填写失控报告单，上交专业室主管（组长），由专业室主管（组长）做出是否发出与测定质控品相关的那批患者标本检验报告的决定。二、失控原因分析失控信号的出现受多种因素的影响，这些因素包括操作上的失误、试剂、校准物、质控品的失效，仪器维护不良
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子