杂质分析的基本思路
杂质分析的基本思路和步骤如下:1)产生来源分析起始物料和原料中可能存在的杂质分析,包括异构体杂质。因为起始物料和原料中的杂质与原料结构类似,来源一致、可能共同参与反应,最后残留在目标产物中。这部分的分析,可以从起始物料和原料的生产过程(来源于供应商的信息)、起始物料的原料的理化性质、文献报道方面进行了解与分析。反应副产物分析。包括主原料潜在的副反应、原料中的杂质参与反应的副产物等。这部分的分析,可以从化学反应原理和相关文献报道进行了解与分析。降解产物分析。包括原料、中间体和产物、溶剂(回收溶剂)在工艺条件下可降解产物。这部分,可以从化学反应原理、稳定性研究结果(尤其是影响因素实验)、相关文献报道等方面进行分析。其它副产物分析。其它物料和有机溶剂、试剂(回收物料、回收溶剂)之间,有没有可能产生作用生成杂质。这部分,常常是一些基因毒性杂质产生的来源。可以通过化学原理、化学性质和相关文献报道进行分析。2)药典文献分析分析各国药典中收录......阅读全文
高分子杂质分析仪操作规程
高分子杂质分析仪1 工作流程连线：流动相à 泵à 参比入à 参比出à 柱上端à 柱下端à 样品入à 样品à 废液。2 开机 根据流动相入泵的方向调整泵的顺逆开关。3 开启泵开关,仪器运行45分钟,基线达到稳定状态。4 关掉泵开关,调节基线旋钮,将基线调节至0±0.5mV。5 进样,按复位键复位,开启
高纯金属基体的ICPOES分析，Avio分析金属镍中的杂质
伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港证券交易所英镑收购，成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等，发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格，其价格
电子谷物容重器分析杂质对小麦容重的影响程度
一年一度的冬小麦收割在即，对于小麦的品质的标志主要还是其出粉率上，而对于影响出粉率的因素有很多，其中小麦容重就是其中之一。所以，各个小麦加工厂家对收购的小麦容重是一定要进行测定的，这样才能保证小麦的品质，保证出粉率，压低成本，提高经济效益。对于小麦容重的测定一般可以采用电子谷物容重器进行快速的测
使用ACQUITY－UPSFC系统分析微量的对映体杂质
目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，可
玉米容重器分析玉米容重与杂质的相关性
在玉米的容重测定中，一般来说，影响玉米容重器测定结果的因素是多样的，比如玉米的杂质含量、水分、空隙度、形状、整齐度等。那么就玉米容重和杂质而言，玉米杂质含量与容重有哪些相关性呢？试验中分别使用玉米容重器测定了单个样品和多个样品的容重值，操作方法分别为：1.玉米容重器测定单个样品对同批次玉米抽取样品1
LCQ和MassFrontier软件分析药物中间体的痕量杂质
LCQ系列离子阱质谱具有高灵敏度，高选择性和复杂数据相关等操作性能，很好的适应与药物中杂质数据相关等操作性能，能很好的适应与药物中杂质分析的需求。 LCQ和MassFrontier软件分析药物中间体的痕量杂质
蒿甲醚的杂质类型
质ICH3OCH3HC16H26O5298.37 (3aS,4R,6aS,7R,8R,10R,10aR)-8-甲氧基-4,7-二甲基八氢-2H-呋喃并[3,2-i[幻苯并吡喃-10-醇醋酸酯杂质ⅡCHO C14H2O3238.32 [4甲基2-氧代3-(3-氧代丁基)]环己基丙醛
氟烷的杂质类型
质IC2Cl3F3187 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷
交沙霉素的杂质类型
质E(X3)COCH2 CH(CH3) 杂质F(A11)杂质G(A9)COCH3杂质H(A1) COCH2 CH(CH3)2 杂质I(A7) COCHe Ch C杂质J(X2)-CO(CH2 )4 CH3杂质K(A6) COCH2 Ch 杂质L(A5) COCH2 CH2 ch 杂质M(A8)COC
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
粮食杂质的筛选方法
检验杂质的试样分大样、小样两种：大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与 粮粒大小相似的并肩杂质。检验杂质的试样用量见下表：粮食、油料名称 大样重量(g) 小样重量 (g) ；小粒:如粟、芝麻、油菜籽等 500 10 ；中粒：如稻谷、
种子和杂质的区别
种子是重要的农业生产资料，种子质量优劣不仅影响农作物的产量，而且影响农作物的品质。只有优良的种子配合适宜的栽培技术，才能发挥良种的优势，获得高产、稳产和优质的农产品。农民在选购优质种子的过程中要懂得观察，购种时一定要看种子是否纯真一致，好种子籽粒饱满，表面鲜亮有光泽，无虫蛀孔和病斑，袋内粉尘极少，无
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
药物中杂质的来源
药物中的杂质主要有两个来源,即药物生产过程中引入和药品贮藏过程中产生的。1.生产过程中引入的杂质生产过程中引入的杂质主要来源于以下几个方面:①所用原料不纯;②部分原料反应不完全;③反应中间产物或副产物在精制时未能完全除去;④生产过程中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质
药物杂质控制分析问题高选择色谱柱技术
随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析
高分辨液质药物杂质分析解决方案（二）
超高分辨率解锁杂质同位素信息高分辨高质量精度（HRAM）的一级和二级质谱数据是未知杂质分析的有力工具，但这并非是用来结构解析的唯一依据， Q Exactive Focus 具有比常规高分辨更高的分辨率（70,000 FWHM），超高的分辨率可用于进一步解锁同位素信息，如下图中，可将 15N 与 13
高分辨液质药物杂质分析解决方案（一）
药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调会 (
岛津Nexera－UC系统在原料药杂质分析中的应用
岛津推出最新Nexera UC SFC-UV系统，具有系统耐高压、背压阀内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好的特点，可对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析。超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)是以超临界流体为主要流动相，添加改性
气相色谱仪用于丙烯中微量烃杂质的分析
气相色谱仪用于丙烯中微量烃杂质的分析（推荐行业石油化工）GC-9310 GC-9310气相色谱仪配置气体样品进样阀、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）、HP－PLOT AL2O3柱，用于分析丙烯中微量烃杂质的分析。该方法很容易检测丙烯中小于1 ppm 的烃杂质。
非手性杂质的UPC2分析方法开发（一）
应用优势 ACQUITY® SQD质谱仪关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介 超高效合相色谱 (UPC2™)以亚2 µm颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时
非手性杂质的UPC2分析方法开发（二）
结果与讨论 系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。“改性剂”是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的
元素杂质检测
新版中国药典对于包括催化剂在内的元素杂质检测方法的进行了研究与修订，继续加强对各类杂质控制的研究，提高方法的准确性。对于已上市产品中元素杂质控制，将根据ICH Q3D增订元素杂质检测。ICHQ3D对于元素杂质的分类及毒性评估等做了详尽的阐述，对于不同分类的金属杂质又专门做了不同的风险评估等要求。
药品杂质有哪些？
药品杂质通常分为：有机杂质、无机杂质、残留溶剂。有机杂质可在药品的生产或贮存中引入，也可由药物与辅料或包装结构的相互作用产生，这些杂质可能是已鉴定或者未鉴定的、挥发性的或非挥发性的，包括起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂；其中化学结构与活性成分类似或具渊源关系的有机杂质，通常称为
基因毒性杂质
新版药典对于基因毒性杂质的检测要求关注与ICH M7的一致性。遗传毒性杂质检测存在性质差异大，灵敏度需求高等难题，实验室需要配备多种分析技术设备，比如液相、液质、气质以及离子色谱等，基于赛默飞变色龙软件的分析平台，可以搭建一站式的网络版环境，控制相关检测设备，具有兼容性广、合规性好、操作便捷性高
什么是杂质峰
在波谱分析中，一般情况下，待测物会出峰，若中间含有杂质，也会出现干扰峰，这些就称为杂质峰。
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（二）
离子阱中的稳定区域可以通过马绍方程计算出来，化合物离子在特定的射频电压下按照特定频率移动，增加RF 电压， 离子的频率（q 值）将会增加，逐渐提高射频, 使离子从低m/z 到高m/z 逐渐依次离开，完成扫描。 图3. 离子阱扫描原理 Thermo ZL的线性离子阱质谱作为离子阱质谱的领导者，The
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（三）
未知杂质分析未知杂质的鉴定是杂质研究工作中非常重要的一部分内容，因为结构未知，如何采集到准确的杂质母离子和多级质谱信息成为结构解析的前提和关键。数据关联多级质谱及动态扫描功能可以实现对未知杂质信号的采集。 如下图所示，离子阱通过一级扫描，获得化合物质谱信息，根据质谱响应强弱自动选择母离子进行多级质谱
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（四）
图10. Fragmentation Library根据已发表文献提供霉酚酸酯杂质裂解机理 ● 有关物质的检获一些杂质组分会因为信号响应太低，或者形成的色谱峰不够尖锐，而被研究人员忽略，但是含量很低的毒性杂质严重的影响药物安全性，漏检不仅会极大的影响用药的安全性，也会间接影响到新药申报。 Mas
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（一）
序言 药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。 任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调
“药物杂质分离与分析交流会”在济南胜利召开
由山东省分析测试协会主办，山东省分析测试中心承办的“药物杂质制备与分析技术交流会”于2014年9月25日在济南胜利召开。 “药物杂质制备与分析技术交流会”是“第十一届山东国际科学仪器仪表及实验室装备展览会暨学术交流大会”系列学术会议的重要组成部分。会议对药物杂质分析、分离中的热点问题和前沿技术