实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备
一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。4)固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。5)样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高,就会导电,这样的样品也是做不了的。6)需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求......阅读全文
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学
ICPAES样品制备实验室要求
1）实验室器皿实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。
如何采集制备实验室所需土壤样品？
一、土壤样品的采集土壤样品的采集方法对最终的检测结果与评价影响很大,采样时的误差往往比后续分析的测定误差大很多。因而,必须严格按采样规范操作,以保证土样具有代表性,能正确真实地反映原采样地块的土壤情况。土样采集的时间、地点、层次、方法、数量等都需由土样的分析项目及检测目的来决定。(1)采样前的准备工
实验室分析仪器核磁共振氢谱仪的性能和应用介绍
核磁共振氢谱(也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。简单的氢谱来自于含有样本的溶液。为了避免溶剂中的质子的干扰,制备样本时通常使用氘代溶剂(
实验室分析仪器核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。图一 乙醇的醛基四重峰二、灵敏度灵敏度又称信噪比,是衡
ICP光谱仪的样品制备方法
样品制备 样品所采用的试剂一般为纯度不低于优级纯的酸类，如硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢、氢氟酸、硫酸、王水等。一般首选酸为硝酸，因为硝酸引起的干扰最小。试剂用水为去离子水（电导率＜0.056μS/cm）。 固体样品需要采用合适的方法进行消解。常用的消解方法有湿法消解、干法消解、微波消解等。 液
有机元素分析仪的样品制备
样品要求： 1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体； 2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量； 3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施； 4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品； 5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影
液相色谱仪分析样品的制备
液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变，对分析结果的干扰因素很多，为达到分析目的，样品要进行有效的制备。液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。一、预处理： 1、固体样品：含水较低，粉碎过筛。含水量较高，取使用部分烘干后，粉碎过筛。 2、液体样品：搅
实验室分析仪器核磁共振波谱仪维护常见问题探讨
一、核磁共振波谱仪维护常见问题探讨超导磁体是NMR波谱仪中最基本的部分,要长久维持磁体的超导性就必须保证液氦、液氮的持续供应及有效防止铁磁性物体的接近。1、定期加注液氦和液氮对NMR波谱仪维护的首要目的是维持磁体的超导性因而需要维护者定期加注液氦、液氮。与液氦相比液氮产量高、价格低廉,因此需要通过加
实验室分析仪器核磁共振碳谱的特点
1、灵敏度低由于γc= γH /4,且13C的天然丰度只有1.1%,因此13C核的测定灵敏度很低,大约是H核的1/6000,测定困难。2、 分辨能力高氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm,而碳谱的δ值可以超过200ppm,最高可达600ppm。这样,复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都
实验室分析仪器－核磁共振的发生及过程
1.原子核在磁场中的能级分裂质子有自旋,是微观磁矩,磁矩的方向与旋转轴重合。在磁场中,这种微观磁矩的两种自旋态的取向不同,能量不再相等,磁矩与磁场同向平行的自旋态能级低于磁矩与磁场反向平行的自旋态,两种自旋态间的能量差△E与磁场强度H0成正比: 式中,h为普朗克常数;H0为磁场的磁场强度,单位为T(
实验室分析仪器核磁共振氢谱的概念
核磁共振氢谱 (也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。 当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。
实验室分析仪器核磁共振氢谱的原理
核磁共振氢谱(也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。简单的氢谱来自于含有样本的溶液。为了避免溶剂中的质子的干扰,制备样本时通常使用氘代溶剂(
水果样品的制备
试验过程从打开的包装(即未经消毒)中取出样品，立即转移到具玻塞的容器中，置于低温处。为避免发酵的影响，应尽快测定乙醇、总酸、挥发性酸、固形物和糖分，尤其对于果汁和新鲜水果更应如此。(如果加入在测量中所需的略过量的中性Pb(OAc)2液，则用于测定蔗糖及还原糖的那部分样品可在称量后放置几天也不致发酵。
样品制备的目的
样品制备的目的可以有几个：1）为某研究需要提供少量原料，可以过制取样品提供。2）新产品研发，通过制取样品，对样品进行分析判断是否为需要的产品。3）通过样品制备过程，获取制备的各种工艺参数，设备情况，从而设计生产线进行产品生产。
STM样品的制备
样品的制备：作为一种表面分析技术，STM适用于各种导电样品的表面结构研究。样品必须具有一定程度的导电性；1、对于金属、半导体的样品材料，首先要对其进行抛光处理，然后在真空或者超真空条件下，对样品进行热处理（退火）、离子溅射轰击等处理，以便获得除去表面污物的平整的原子级表面晶面。2、对于半导体，需要采
核磁共振波谱的制备须知
1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。3.一般的有机物须提供
实验室分析仪器杜马斯定氮仪的样品处理
样品按相关标准取出有代表性的样品后,然后再经过正确的制样才能保证最后实验结果的准确性。采样制样与分析一样重要。下面我们来介绍一下杜马斯定氮仪的样品前处理:(1)固体:固体样品粉碎完后,必须被包覆,一般是用锡箔包被样品,制备时有专门的制备器,要把内部的空气排除完全。(2)液体:对于啤酒、酱油、牛奶、果
农药残留检测仪样品制备及样品测定步骤
农药残留检测仪主要用于检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药，在使用农药残留检测仪时要进行样品制备。 样品制备步骤： 1、擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇2分钟。 2
样品制备方式
（1）无机材料溶剂清洗或长时间抽真空，以除去试样表面的污染物。如对陶瓷或金属样，用乙醇或丙酮擦洗，然后用蒸馏水洗掉溶剂，吹干或烘干。用氩离子刻蚀法除去表面污染物。擦磨、刮剥和研磨。表层与内表面的成分相同的固体样品，用SiC纸擦磨或用刀片刮剥；粉末样品采用研磨的办法使之裸露出新的表面层。真空加热法。对
TEM样品制备
由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。 试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。 制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。
TEM样品制备
样品制备由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。l 试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。l 制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。▽超细颗粒制备方法示意图来源：公开资料▽材料薄膜制备过程示意
TEM样品制备
样品制备由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。l 试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。l 制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。 ▽ 超细颗粒制备方法示意图来源：公开资料 ▽ 材料薄膜制备
GPC样品制备
样品制备 对于比较样品的好坏或者控制产品质量来说，GPC分析结果的重复性非常重要。那么从样品制备方面如何保证结果的重复性呢？一般来说，大家会认为自动进样器只是提高了分析的自动化程度，更加方便。实际上自动进样器更深层次的意义在于可以提高测试结果的重复性。传统的样品制备需要外部溶样和外部过滤，人为因
样品制备技术
俄歇电子能谱仪对分析样品有特定的要求,在通常情况下只能分析固体导电样品。经过特殊处理,绝缘体固体也可以进行分析。粉体样品原则上不能进行俄歇电子能谱分析,但经特殊制样处理也可以进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置,所以待分析样品一般都需要经过一定的预处理。
土壤样品制备
一、样品制备 （一）场地和器具 1、制样场地 （1）风干室 应设置专用土壤风干室，配备风干架；风干室应通风良好，整洁，无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品， 注意防酸或碱等污染，可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于 30cm，风干盘之间间隔应不少于 10cm。风干室应配
实验室分析仪器核磁共振谱仪磁铁与能产生磁场分析
静磁场(或称恒定磁场)是核磁共振实验的必要条件之一,因此用来产生静磁场的磁体是各类核磁共振波谱仪的必备部件。一、静磁场与核磁共振波谱仪性能的关系1、磁场强度高,则灵敏度好。 理论和实验表明,NMR信号强度正比于磁场强度的平方,二噪声比正比于磁场强度的1/2。2、仪器的分辨率主要取决于静磁场的均匀性。
实验室如何正确采集和制备气体样品
空气样品的采集是十分重要的,它决定了检测结果的真实性、准确性和可靠性。城市环境的空气质量监测、民用建筑的室内空气质量监测、工作场所空气中有害物质控制等领域都涉及空气样品的采集。但大气中各被检组分有各自不同的特色,加上空气的可流动性、各检测点周边环境的复杂性以及众多影响因素的不确定性,给空气质量检测带
实验室分析仪器对送检样品的要求
1. 核磁共振波谱仪： (1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备
实验室光学仪器X荧光分析仪－固体样品的制备方法
1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度