实验室光学仪器X荧光分析仪固体样品的制备方法
1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度,通常粉末样品要研磨至粒径小于50μm。研磨时时常添加助研磨剂如乙醇、乙二醇等。压片一般压成圆片,压制压力视样品而选择,有些粉末样品还需要加入粘结剂如石蜡、纤维素和淀粉等。 2)熔融法熔融法也称为玻璃熔片法,相对于压片法来说,熔融法的制样过程比较复杂,必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析,只有通过熔融形成玻璃体,才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言,复杂的组成会影响分析结果,如碱性辉长岩矿。选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂应满足:①在一定温度下,样品熔融快,易浇铸成玻璃体;②......阅读全文
实验室光学仪器X荧光分析仪－固体样品的制备方法
1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度
实验室光学仪器X荧光分析仪液体样品的制备方法
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。液体样品也可以经富集,再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上,经物理浓缩,使分析物成固体残留物用于
X射线荧光分析固体样品的制备介绍
固体样品包括粉末样品、固体金属和非金属样品、固体块状样品。对于固体样品，可以采取将其制成溶液后按液体样品方式测定的方法，也可以直接以固体形态进行测定。而对于金属样品一般直接取样分析。 粉末样品制样方式比较多，通常采取压片法和熔融法。两者各有优缺点，压片法操作简便快捷但是干扰严重，测量精密度和准
熔融法制备X射线荧光分析固体样品的介绍
熔融法也称为玻璃熔片法，相对于压片法来说，熔融法的制样过程比较复杂，必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析，只有通过熔融形成玻璃体，才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言，复杂的组成会影响分析结果，如碱性辉长岩矿。 选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂
实验室分析仪器固体样品的制备
1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图，其中：1—压杆；2—套筒套圈；3—压舌；4—底座；5—橡胶圈；6—弹簧2.压模的组装将其中一
X射线荧光分析液体样品的制备
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定，所用液体体积尽可能达到无限厚，体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成，并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。 液体样品也可以经富集，再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上，经物理浓缩，使分析物成固体残
实验室光学仪器X荧光分析仪的应用及概况
一、XRF在物质成分分析上的应用XRF应用主要取决于仪器技术和理论方法的发展。X射线荧光分析仪器有三种主要类型:实验室用的、采用各种不同激发源的荧光X射线光谱仪和非色散的荧光分析仪;小型便携式的X射线荧光分析仪;工业上的专门仪器如多光路的X射线量子仪等。这些仪器和方法分别在工业上如冶金、地质、化工、
X荧光制样之液体样品制备
上一章节讲解完固体样品制备大家应该都会有所了解了，下面给大家讲一下液体样品的制备要求。 液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定，所用液体体积尽可能达到无限厚，体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成，并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。 液体样
X荧光样品制备中物理富集技术
1)蒸发和冷冻干燥生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间
X荧光样品制备中化学富集技术
化学富集法有沉淀-共沉淀法、电沉积法、离子交换、液一液萃取法、鳌合一固定法和色层法等。 1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产
X荧光钙铁分析仪化验铁粉样品制备要求
1、取样5个，每个样品50克，烘干、粉碎细度200目左右。每个样品粉碎后摇匀，然后分成两份，一份送检一份自己留着仪器用。 2、取样时，根据自己的经验，挑取铁含量高的一个、铁含量低的一个，再挑3个中间的有梯度差别的样品。这样建立的曲线涵盖生产上的样品的波动范围。
固体样品的制备（一）
分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到： 1、采样的代表性 2、样品加工 对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。
固体样品的制备（二）
水泥样品处理 方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。 方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解
固体样品的制备（三）
硅铁中杂质分析测定: 称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐
固体样品的制备（四）
工业硅中的成分测定 称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少
固体样品的制备（五）
硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法： 准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片，每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品，精确度为mg，放入消解设备中，执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板，加入10mL硫酸，加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候，再持续
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪常用的荧光激发方法
一、用放射性同位素源激发源激发是将少量的放射性同位素,如55Fe(铁)、109Cd(镉)等物质固封在密封的留有小孔的铅罐中,连续发射出低能γ射线,经准直后照射到被测物质上产生X荧光。同位素源发出的X射线强度是非常稳定的,但是X射线强度小,能力分布不可调。优点:单色性好、信噪比高、体积小、重量轻。适
实验室光学仪器X荧光光谱的定量分析方法
在X射线光谱分析中,由于现代仪器的改进,主要的误差来源已不在仪器方面,而是在分析方法与制样技术上。不管是偶然误差,或是系统误差,现代仪器均有可能予以克服,使之减少到可以忽略的地步。因此,提高测定结果的准确度和精密度,必须着重从分析方法和操作技术上去努力。分析方法,可以划分为实验校正法和数学校正法两大
实验室光学仪器X射线衍射仪检索样品分类
视情况样品可以分成三大类:第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。按经验来说,天然矿物是最好分析的,因为种类不多且天然矿物的数据库特别地全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。 但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样
实验室光学仪器X荧光分析仪的基体效应的种类与分析
在X射线荧光分析中,随着高度精密、稳定仪器的出现与发展,基体效应已成为元素定量测定中分析误差的主要来源。所谓基体效应,全面说来,是指样品的基本化学组成和物理-化学状态的变化,对分析射线强度所造成的影响。样品的基本化学组成,通常指包括分析元素在内的主量元素;样品的物理-化学状态,则应包括固体粉末的粒度
X射线荧光光谱分析的样品制备
进行X射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。 对金属样品要注意成分偏析产生的误差；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成分不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后制成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研
ICPAES固体样品的制备
分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：1) 采样的代表性每一个分析用的样品必需对
进行X射线荧光光谱分析的样品制备
进行X射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误差；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成分不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至
实验室光学仪器多晶X射线衍射的方法
一、粉末法粉末法又称粉晶法。在劳厄发现单晶体对X射线衍射后不久,德国的德拜和谢乐(Debye & Scherrer)、美国的胡尔几乎同时发现了粉末法。它采用波长一定的X射线,样品为研磨成粉末状的细小晶体颗粒的集合体,通常将它们胶合,制成直径小于0.5毫米的细圆柱,安装在特制的粉末照相机的中心。长条形
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的原理
现代X射线荧光光谱仪已发展成一个大家族,可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱基本上是用Si(Li)半导体探测器进行检测的。波长色散X射线荧光光谱还可进
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的优点
①由于不需要晶体及测角仪系统,检测器的位置可以紧接样品位置,接收幅度的立体角增大,检测灵敏度可提高2~3个数量级。②不存在高次衍射谱线的干扰,可以一次同时测定样品中几乎所有的元素,分析物件不受限制。③能量色散X射线荧光光谱仪已发展成系列仪器,有便携式或在线型、台式和通用的高性能谱仪等三种类型。类型区
固体废物样品的采集和制备
为了仗采集的样品具有代表性，在采集样品之前要调查研究生产工艺流程、废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。如采集危险废物，则应根据有害特性采取相应的安全措施。一、样品的采集(一)采样工具固体废物的采样工具包括：尖头钢锹、钢尖镐(腰斧)、采样铲(采样器)、具盖采样捅或内衬塑料的采样袋。(
实验室光学仪器X射线衍射仪的XRD制样样品要求
X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,因此在做XRD衍射实验时应合理处理样品和制备样品。Xrd可以测量块状和粉末状的样品,对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。制备时应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。1)块状样品的要求及制备a.对
实验室光学仪器X射线衍射仪的样品不能精修的原因
选择精修命令后,有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,但检索PDF卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰
DNA荧光染色的样品制备
试剂、试剂盒 PBS仪器、耗材 DNA荧光染料 流式细胞仪实验步骤 DNA是细胞内含量比较恒定的参量，随着细胞增殖周期的各时相而发生变化。荧光染料（如PI）可选择性地定量嵌入核酸（DNA/RNA）的双螺旋碱基之间，与细胞特异性结合，DNA含量与荧光染料的结合量成正比，因此通过测定荧光强度可获知细胞的