实验室分析方法色谱法影响色谱柱使用寿命的主要因素
流动相因素1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。 键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大增加,如现在广泛使用的反相色谱填料C18(十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10。当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(>40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。 2.流动相变质 当前使用最为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自......阅读全文
实验室分析方法色谱法影响色谱柱使用寿命的主要因素
流动相因素1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。 键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料
影响色谱柱使用寿命的主要因素
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下:
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色谱
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些?
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色
影响色谱柱使用寿命的主要因素之样品因素
1.样品的溶解性 样品试样在配制中,如有少量微粒未能完全溶解,则会随试样一起进入色谱柱,同样,会沉积在柱头处,造成色谱柱的堵塞。 2.样品的纯度 样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质,这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附,从而,使固定相的活性点被覆盖,保留特性发生变化。 3.
影响色谱柱使用寿命的主要因素之流动相因素
1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。 键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的
实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法
如果色谱柱不使用,又该如何进行保存呢?下列方法可供参考: 在柱二端包起来,放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块,分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂,特别在橱内会有些气味,这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置,毛细管柱还
实验室分析方法色谱法色谱柱介绍
色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。 1柱色谱 为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相
影响色谱柱使用寿命的因素
流动相 在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。 由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子。 流动相的
影响色谱柱使用寿命的因素
影响色谱柱使用寿命的因素1 流动相在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱
影响色谱柱使用寿命的因素
1.流动相 在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子。流动相的pH值对
实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂
浅析影响液相色谱柱寿命的主要因素
固体颗粒污染,pH超标,强保留物质污染是液相色谱柱使用过程中常遇到的影响色谱柱寿命的三大因素。 一、固体颗粒物质 固体颗粒物质:空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
哪些因素会影响色谱柱的使用寿命?
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 一、注意流动相因素 1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH 1~
色谱柱使用寿命延长的方法(二)
(4)碳含量即填料中的含碳量。传统的测量技术是将填料加热到碳氢键断裂,然后通过测定损失的重量或形成的二氧化碳来计算碳含量。可以通过增加碳键的长度或增加键合密度来增加碳含量。碳含量增加,柱子的保留值增加。键合相的色谱行为与键合密度有关,也与硅胶的密度及填料的表面积有关,填料的密度越高,填柱所需的硅胶量
色谱柱使用寿命延长的方法(一)
色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的维护密切相关。为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除
色谱柱的使用寿命延长方法
(1)正确的安装和操作 气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,zui根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。 把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
关于柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压
实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
影响色谱柱使用寿命的几大杀手你如何应对?
1 .固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃,液相厂家也莫可奈何,保护柱可以防止此等固体颗粒物质的烦扰,保色谱柱无忧,毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒
高效液相色谱法色谱柱的大小有什么影响
液相色谱柱大小影响没有气相色谱那么大,基本上都是统一尺寸。填料粒径越小分离效果越好,但压力很大。
柱色谱法的操作方法
柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
延长色谱柱使用寿命的方法有哪些?
延长色谱柱使用寿命的方法有哪些? 色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高
延长液相色谱柱使用寿命的方法
液相色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。 色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的
实验室分析方法凝胶色谱影响分离的因素、提高柱效方法
(1)液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍左右,故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中,不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂