实验室分析仪器液相色谱仪的一般维护方法
液相色谱仪操作起来不算难,就算是刚接触仪器的小白,认真学习两天基本可以上手。但这只是假象,要想用好液相可不容易,它超级敏感和细腻,一不小心就堵塞压力过高或有气泡没有压力。所以日常的准备工作和使用过程中的繁琐的操作都要知道,不可缺少。下面跟着小编来看看哪些事情坚决不能做!流动相不抽滤超声因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内抽滤,可采用水系滤膜(0.22μm或0.45μm)等滤器,然后超声15min以上去除液体当中的微小气泡。泵的入口都应连接砂滤棒(或片),输液泵的滤器应经常清洗或更换。仪器运行之前没有排气泡液相最害怕进入气泡,不仅影响泵的正常运转,进入色谱柱后,还会影响流动相的流速和流量,引起基线的起伏不稳定。因此液体进入储液瓶之前得排气泡,上机之后也得排气泡才能正常运行进入色谱柱。使用后没有及时清洗泵流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流......阅读全文
液相色谱仪的相关维护（二）
样品的要求 保证样品的清洁，进样前尽量使用0.22m的滤膜滤过，避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管; 样品溶剂必须是色谱纯，应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高，因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器，进而影响检验结果。 由于液质的流速较小(ESI一般为0.2mL/min)，所以配置
液相色谱仪的使用与维护
液相色谱仪通过组织器模块对各单元部件进行供电、自动分配IP地址，实现整机联网操作，操作方便、运行稳定、结果准确。 一、要求 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点： 1、纯度。使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质，溶剂所含杂质在
液相色谱仪的日常维护技巧
一、泵泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的洁净。具体做法如下：1.要选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用0.45um膜过滤，并进行脱气处理。2.泵开始使用时，一定要对其排气
液相色谱仪的维护及保养
做好液相色谱仪的日常维护保养，养成良好的使用习惯，能极大地降低故障率，减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看，按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相→输液泵→进样器→色谱柱→检测器。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。 流动相的保养 1
液相色谱仪的维护和保养
一、检测器的维护和保养1. 检测器是液相色谱仪器的数据收集部分，由很多的电子和光学元件 组成。禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件，样品的干净程度和微生物的生 长都可能污染流通池，导致无法检测或检测结果不准，所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池
液相色谱仪的日常维护技巧
一、泵 泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的洁净。具体做法如下： 1.要选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器
实验室分析仪器高效液相色谱仪常用检测器的分类
液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 一、紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相
实验室分析仪器液相色谱仪中检测器的基本特性
HPLC中流动相和样品组分的物理化学性质往往十分近似,只能以不受流动相干扰的样品组分的物理和化学性质作为检测目标,如流动相没有紫外吸收而被测组分有紫外吸收,可用紫外检测器。HPLC缺少普适的通用型检测器,灵敏度高的检测器相对较少,理想的HPLC检测器要求对不同样品,在不同浓度和淋洗条件下,能准确、及
实验室分析仪器液相色谱仪的注射器相关问题介绍
注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆
实验室分析仪器液相色谱仪筛板堵塞与柱头塌陷的影响
主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0
实验室分析仪器液相色谱仪高压输液泵的相关介绍
高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不
实验室分析仪器液相色谱仪分离条件选择的注意事项
1、流动相由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此,每次开始检测新样品时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般调至保留时间为6～15min 为宜)。所以建议第一次检验时少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,注意充分平衡柱。流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤
实验室分析仪器液相色谱仪部件液相色谱泵的构造
以带有溶剂选择阀的二元泵为例。 图一 二元泵带有溶剂选择阀(四通道)流路图一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或
实验室超纯水设备的日常维护方法
实验室超纯水设备才使用时需要进行定期维护和清洗，才能保证其长期稳定的运行，纯水设备中的膜元件如果使用和维护不当，很容易被损坏，所以在清洗时必须按照正确的方法操作，从而延长设备的使用寿命。超纯水设备的使用中，有以下方面的事情需要注意。1、精密滤芯精密滤芯又称过滤滤芯，分线绕滤芯和PP熔喷滤芯，主要过滤
实验室分析方法DCS的日常维护
日常维护主要工作有以下几点：（1）根据25项反措要求、DL/T774检修维护规程等制度文件规定，完善DCS系统管理制度。（2）保证电子设备间的良好封闭，防止小动物窜入，减小粉尘对元件运行及散热产生的不良影响，保证温度、湿度符合制造厂规定，避免由于温度、湿度急剧变化导致在系统设备上的凝露。可考虑将DC
实验室超纯水设备的日常维护方法
实验室超纯水设备才使用时需要进行定期维护和清洗，才能保证其长期稳定的运行，纯水设备中的膜元件如果使用和维护不当，很容易被损坏，所以在清洗时必须按照正确的方法操作，从而延长设备的使用寿命。 超纯水设备的使用中，有以下方面的事情需要注意。 1、精密滤芯 精密滤芯又称过滤滤芯，分线绕滤芯和
微量水分测定仪的一般维护
被测气体含水量超过微量水分测定仪测量范围或气体带有尘埃和油雾都会损害电解池，严重者则造成电解池内部短路。每次使用微量水分测定仪应注意连接采样管道时的清洁要求。 1. 微量水分测定仪在完成测量后,若在短期内还需使用,则应使电解池加有工作电压,以维持电解池干燥。此时需保持微量水分测定仪连接交流电源并打
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十
普通的 C18 柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?答:普通 C18 柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18 固定相属于疏水性相对比较
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十
超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?答:这是个大话题,今后使用会越来越多是肯定的,但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便,譬如容易堵,对设备硬件要求高等。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五
哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低,有哪些解决办法?答:确实是这样,如果其它色谱条件没有改变,柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质,如果流动相 pH 选择不合适,分析物既有中性分子态存在,又有离子态存在,峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象,如突然降低则属异常。柱效下降
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十
柱子才用了四个月,是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?答:用了四个月峰形拖尾是很正常的,需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷,则不好办,从其它废柱子里取点填料填补塌陷,可以一试,但效果不一定好。色谱柱是耗材,测定进样针数如果达到 500 以上了,也算是物有所值,
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ，有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八
流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗? 我现在分析一样品流动相中用到 20% 的四氢呋喃才能把峰分到基线. 但柱子只能用一个星期分离效果就不好了. 请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入 THF 能改善某些难分离的物质对的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定