实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析

可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。......阅读全文

实验室分析方法配位体色谱法概念介绍

配位体色谱法(ligand chromatography)又称配位体交换色谱法。利用物质与金属离子间络合或取代配位体强度不同而实现分离的色谱方法。色谱柱中填充有配位作用的金属离子的离子交换树脂,当试样通过时,因络合程度相异、保留时间不同而被分离。

实验室分析方法正相液相色谱法概念介绍

正相液相色谱法(NPLC, normal phase liquid chromatography)固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。

实验室分析方法色谱法如何降低基线漂移

色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装

实验室分析方法疏水作用色谱法概念介绍

疏水作用色谱法(HIC, hydrophobic interaction chromatography)用适度疏水性的固定相,含盐的水溶液作为流动相,借疏水作用分离生物大分子化合物的液相色谱法。

实验室分析方法液液分配色谱法原理

根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。

实验室分析方法离子交换色谱法概念介绍

离子交换色谱法(IEC, ion exchange chromatography)物的液相色谱法。以离子交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。

实验室分析方法体积排阻色谱法概念介绍

体积排阻色谱法(SEC, size exclusion chromatography)用化学惰性的多孔性物质作为固定相,试样组分按分子体积(严格来讲是流体力学体积)进行分离的液相色谱法。

实验室分析方法反向液相色谱法原理及发展

反相液相色谱(RPLC)是分离大多数常规样品的首选分离模式,它比其他液相色谱分离模式的适用范围更宽、更方便。据统计,在高效液相色谱法中,70%~80%的样品可采用反相键合相色谱法完成。极性、非极性,水溶性、油溶性,离子性、非离子性,小分子、大分子,以及具有官能团差别或分子量差别的同系物,均可采用反相

液相色谱仪分析中色谱峰展宽的原因

液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上运行

气相色谱法什么原因会导致峰重叠

这原因可多了,有可能是温度和柱流量没调好;也有可能是进样量过大,主含量太高;还有可能是柱子不行了。

色谱不出峰的原因

色谱不出峰的原因:1、记录器(数据处理机)没有工作:(1)记录器:电平值选择太高或者太低,应在中间部分。(2)最小峰面积设置太大。2、检测器部分:(1)先判断极化电压有没有加上(260V左右)。用万用表直流电压1000V档,一端接接线排上极化电压处,另一端接机壳,若显示260左右,说明极化电压没有问

实验室分析方法DSC热谱图分析

利用差示扫描量热仪,可测定多种热力学和动力学参数,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。该技术可以广泛应用于各种领域,如塑

实验室分析方法DSC热谱图分析

利用差示扫描量热仪,可测定多种热力学和动力学参数,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。该技术可以广泛应用于各种领域,如塑

液相色谱分析峰小、无峰的解决办法

  当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:   1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。   2

气相色谱仪谱图异常峰分析

指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进

实验室分析方法色谱法提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度;2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);3.提高进样技术防止造成两次进样;4.降低载气流速;5.降低色谱柱温度;6.提高汽化室温度;7.减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室;8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。综上所述要根据具体情

实验室分析方法气相色谱法试样的进样方法介绍

色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性

实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因

可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因

原因:①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子; ②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子; ③可能柱超载,减少进样量

实验室分析方法高效液相色谱法的固定相的分类

(1)按固定相承受压力分:刚性固体:以二氧化硅为基质,可承受较高压力,表面可键合各种功能官能团---键合固定相,是目前应用最广泛的固定相。硬胶:主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中,由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成,可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分:表面多孔型:基体是球形玻璃珠,在玻璃表面涂覆一层

实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法

  色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:  1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。  解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用

总离子流色谱图缓慢下降原因分析及排除方法

a. 吹扫阀被关闭;排除方法:打开吹扫阀。b. 吹扫流速太低;排除方法:提高吹扫流速。

实验室分析方法红外吸收光谱中红外吸收峰减少的原因

1、红外非活性振动,高度对称的分子,由于有些振动不引起偶极矩的变化,故没有红外吸收峰。 2、不在同一平面内的具有相同频率的两个基频振动,可发生简并,在红外光谱中只出现一个吸收峰。 3、仪器的分辨率低,使有的强度很弱的吸收峰不能检出,或吸收峰相距太近分不开而简并。 4、有些基团的振动频率出现在低频区(

实验室分析方法红外吸收光谱中红外吸收峰增加的原因

1、倍频吸收 2、组合频的产生 一种频率的光,同时被两个振动所吸收,其能量对应两种振动能级的能量变化之和,其对应的吸收峰称为组合峰,也是一个弱峰,一般出现在两个或多个基频之和或差的附近(基频为ν1、ν2的两个吸收峰,它们的组频峰在ν1+ν2或ν1-ν2 附近)。  3、振动偶合  相同的两个基团在分

实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法

气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是

液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用大于25mmol

气相色谱法分析误差产生的原因

不够具体不过按照我之前发生的问题来说:质量含量不准确原因:样品在色谱柱上有残留;确认方法:配置低浓度到高浓度的线性溶液,研究回归方程解决方式:更换色谱柱或是更新方法或是按照现行方程进行计算

气相色谱法分析误差产生的原因

不过按照我之前发生的问题来说:质量含量不准确原因:样品在色谱柱上有残留;确认方法:配置低浓度到高浓度的线性溶液,研究回归方程解决方式:更换色谱柱或是更新方法或是按照现行方程进行计算

实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析

对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因        解决方案色谱柱问题色谱柱污染:清洗色谱柱。如问题还没解决,更换色谱柱。  柱效下降:用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样,比较保留时间,如果是可重复的,就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱,如果保留时间不稳定,问题可能是溶剂的不

X射线衍射峰整图偏移的原因

XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味着变大,常见是掺入了比主体大的杂原子.出现“掺杂”,杂质原子会使晶胞参数变大或变小;如果左移,说明晶胞参数变大,晶面间距变大;制样时要尽量使样品和样品板相平,制样做出的数据才准确.如样品高于样品板参照面就会使衍射峰左移.如果不是全谱所有峰都发生位移而只是少