色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低;排除方法:提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载;排除方法:分流进样。c.气相色谱升温太慢;排除方法:改变气相色谱的升温程序。......阅读全文
色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低;排除方法:提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载;排除方法:分流进样。c.气相色谱升温太慢;排除方法:改变气相色谱的升温程序。
重睑过宽原因分析及处理方法
重睑成形术是整形美容手术中较常见的手术项目之一。经过了数十年的发展,虽然重睑成形术已成为一种技术相对成熟的整形美容方法,但由于不完善的术前评估、差强人意的术后护理、术者操作技术和临床经验的参差不齐等,术后仍然会出现各种并发症[1],其中包括重睑过宽,且修复难度相对较大。自 2009 年 9 月至
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
溶剂峰拉宽原因分析及处理方法
1、色谱柱安装失败。2、进样渗漏。3、进样量高。处理方法:提高汽化温度。4、分流比低。处理方法:提高分流比。5、柱温低。6、分流进样时,初始OVEN过高。处理方法:降低初始柱温,使用高沸点溶剂。7、吹扫时间过长(不分流进样)。处理方法:定义短时间的吹扫程序。
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法:一、可能原因:衬管和色谱柱被污染,有活性点。 处理方法:清洗,更换(如有必要)。二、可能原因:衬管和色谱柱安装不当,存在死体积。 处理方法:重新安装。三、可能原因:色谱柱柱头不平。 处理方法:用金刚砂切割,使之平。四、
气相色谱仪分析中所有组分峰变小的原因及处理方法
气相色谱仪分析中所有组分峰变小的原因及处理方法:一、可能原因:进样针缺陷。处理方法:使用新针或无缺陷的针。二、可能原因:进样后漏夜。处理方法:判断漏夜点,维修。三、可能原因:分流比过大。处理方法:调整气体流速和分流比。四、可能原因:分析分子量过大、低挥发样品时,气化温度过低或柱温度低。处理方法:提高
调谐时,无参考峰出现的原因分析及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射
噪音原因分析及处理方法
1、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱。2、使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路。3、FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速。4、进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维。5、毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
宽溶剂峰原因分析及排除方法
由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气流速不足):
只有溶剂峰原因分析及排除方法
注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄漏:检查泄漏处
液相色谱仪图谱宽峰的原因及处理办法
宽峰原因解决办法1、流动相组成变化重新制备新的流动相2、流动相流速太低调节流速3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。4、检测器设定不正确调整设定5、柱外效应影响a、柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响
E毛刺原因分析及处理方法
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源。2.颗粒污染进入检测器。3.气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封。4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之。积尘或被腐蚀。
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
气相色谱仪峰丢失、假峰及不出峰的原因分析
气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种: 1、气路中有污染 出现这种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。
液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法
液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化: 1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。 2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3、缓冲液容量不够:用大于25mmol
失控处理及原因分析
一、失控情况处理操作者在测定质控时,如发现质控数据违背了控制规则,应填写失控报告单,上交专业室主管(组长),由专业室主管(组长)做出是否发出与测定质控品相关的那批患者标本检验报告的决定。二、失控原因分析失控信号的出现受多种因素的影响,这些因素包括操作上的失误、试剂、校准物、质控品的失效,仪器维护不良
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对高效气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对高效液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品是否降解
实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。
液相色谱仪分析中色谱峰展宽的原因
液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上运行
气相色谱仪分析中分离度下降的原因及处理方法
气相色谱仪分析中分离度下降的原因及处理方法:一、可能原因:色谱柱被污染。处理方法:清洗,更换(如有必要)。二、可能原因:固定相被破坏(柱流失)。处理方法:更换。三、可能原因:进样失败。处理方法:检查泄露、温度的适应性、衬管和吹扫时间。四、可能原因:样品浓度过高。处理方法:稀释,减少进样量,提高分流
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:一、可能原因:温度变化。处理方法:检查柱温箱的温度。二、可能原因:气体流速变化。处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。三、可能原因:进样口泄露。处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。四、可能原因:溶剂条件变化。处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。五、可能
高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法
高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化: 1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。 2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱。 3、缓冲液容量不够:用
高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法
高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下: 一、保留时间变化: 1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。 2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3、缓冲液容量不够:
色谱不出峰的原因
色谱不出峰的原因:1、记录器(数据处理机)没有工作:(1)记录器:电平值选择太高或者太低,应在中间部分。(2)最小峰面积设置太大。2、检测器部分:(1)先判断极化电压有没有加上(260V左右)。用万用表直流电压1000V档,一端接接线排上极化电压处,另一端接机壳,若显示260左右,说明极化电压没有问
色谱峰分叉原因汇总
01 样品或色谱柱污染 新是柱子刚开始使用时没有出现问题,在使用一段时间后出现数个色谱峰重叠在一起形成多个分叉,这时可以尝试用流动相冲洗柱子,冲洗时间宜慢不宜快。如果排除柱子问题,则要看样品有没有被污染等,混入了别的药物组分也会造成上面的现象。 02 溶剂效应 在反相液相色谱中,如使用
所有色谱峰均展宽的可能原因及解决方法
一、样品量过载稀释样品或减少进样体积使色谱柱恢复平衡。注意:使用强度较弱(相对于流动相而言)的样品溶剂,进样体积可以达到色谱柱死体积的10%左右;而使用强度较强的溶剂,进样体积可能高仅为柱死体积的1%。 二、室温变化过大需要使用色谱柱恒温箱,以保证色谱柱温度恒定。 三、系统没有达到平衡请保证色谱柱、
实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析
可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。