实验室分析仪器液相色谱头故障的预防与解决办法

几乎所有的接头故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地预防接头的故障:①使用仪器设计时的部件(如同一厂商的部件);②使用效果好的接头部件(如零死体积,即样品通过时V0=0);③按要求组装和拧紧接头,不可拧得过紧;④避免接头混淆使用,及时作好标记;⑤使用合格的工具。组装/拆卸接头时要检查在密封面上有无微粒和无机盐晶体。这些污染物影响密封性能,更严重的使螺丝咬死。最后,旋紧接头时最好用死扳手,保证不咬坏接头。平时要准备一些要能用到的各种接头备件。......阅读全文

液相色谱柱平衡慢的解决办法

液相色谱柱缓慢平衡的常见原因是新旧流动相组分的吸附强度差异很大从一种方法到另一种方法进行特殊的分析或改变需要很长时间。特殊方法可以考虑特殊列。不使用时,可以移除色谱柱,填充适当的溶剂或流动相,密封保存,不进行其他分析。胺改性剂胺改性剂如三乙胺通常添加到反相或离子对流动相,以减少样品中破碎组分的尾随通

实验室秘笈丨液相色谱最全故障总结

高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。今天泰坦化学就列出

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

液相色谱最全故障总结

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因

可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵

实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因

可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。 

实验室分析仪器液相色谱柱构造

柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有

液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法

  一般液相色谱仪光学检测器电源打开,通过检测器面板或工作站软件界面开启灯之后有一个预热与开灯时间,一般不超过5min,如果开机之后较长时间,记录在色谱图中的基线如图所示:   新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器

液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法

 新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器等没能开启,或者是由于灯老化等原因,灯开启之后自动关闭,然后又自动开启,如此反复, 才会出现如图所示的峰。出现该类问题首先检测灯的使用期限,如果超过灯的额定寿命较长时间,就需要换灯。如果灯没有问题

气相色谱仪常见的故障及解决办法

气相色谱仪运用广泛,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面都有应用。它除了能用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。而在使用气象色谱仪时会出现一些常见的故障,今天我们主要来介绍一下这些常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家

液相色谱与气相色谱的比较

  液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气

实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类

基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类

实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱

用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先

实验室分析仪器高效液相相色谱检测系统介绍

作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。

实验室分析仪器高效液相相色谱分离系统介绍

色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的

实验室分析仪器液相色谱自动进样器常见故障

正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤

怎样才能预防液相泵发生故障

  要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。   预防泵故障需要持久不间断的努力:   1、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;   2、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;   3、对流动相和溶剂进处

实验室分析仪器高效液相色谱控制系统与恒温装置

一、数据处理和计算机控制系统早期的 HPLC 仪器是用记录仪记录检测信号,再手工测量计算。其后,使用积分仪计算并打印出峰高、峰面积和保留时间等参数。20世纪80年代后,计算机技术的广泛应用使 HPLC 操作更加快速、简便、准确、精密和自动化,现在已可在互联网上远程处理数据。计算机的用途包括三个方面:

液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别

普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有

液相色谱常见故障(二)

色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。  流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。 检测池有气泡。参见检

液相色谱常见故障(一)

泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口,送液

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

液相色谱柱的故障处理方法

气泡溢出   流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用

液相色谱柱的故障处理方法

 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进

液相色谱中最全的故障总结!

  现象1:  出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次最后竟然什么峰也不出了,为什么?  建议:  1.检查液路是否正常,保证流量、密封性都对的

液相色谱柱的故障处理方法

  气泡溢出   流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力