实验室分析仪器液相色谱头故障的预防与解决办法
几乎所有的接头故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地预防接头的故障:①使用仪器设计时的部件(如同一厂商的部件);②使用效果好的接头部件(如零死体积,即样品通过时V0=0);③按要求组装和拧紧接头,不可拧得过紧;④避免接头混淆使用,及时作好标记;⑤使用合格的工具。组装/拆卸接头时要检查在密封面上有无微粒和无机盐晶体。这些污染物影响密封性能,更严重的使螺丝咬死。最后,旋紧接头时最好用死扳手,保证不咬坏接头。平时要准备一些要能用到的各种接头备件。......阅读全文
实验室气相色谱仪气路故障分析及解决办法汇总
对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。 流量的调节 1、流量调不上去（1）直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气
实验室分析仪器HPLC高效液相色谱概念
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检
液相色谱使用中泵不送液的解决办法有哪些
1、泵头中有气泡。 解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。 解决方法： 对于双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力
实验室分析仪器离子色谱维护与故障分析
一、离子色谱仪维护1、泵的维护(1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。(2)泵的工作压力一定要适当。泵的工
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点：一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同：（1）气相色谱柱通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点：一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同：（1）气相色谱柱通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
1、流动相 气相色谱法的流动相是气体（又称载气），液相色谱法的流动相为液相（又称淋洗液）。2、分类（按固定相不同） 气相色谱法中，按固定相不同可分为：气---固色谱法；气---液色谱法。高效液相色谱法中，按固定相不同可分为：液---固色谱法；液---液色谱法。3、固定相 气固（液固）色谱的固定相：多
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点：一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同：（1）气相色谱柱通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱
高效液相色谱日常简易保养及维护——泵头
泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修（如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等）
实验室分析仪器高效液相相色谱进样系统要求
良好的密封性,最小的死体积,最好的稳定性,进样时对色谱系统压力、流量影响较小。
实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式
流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。
离子色谱与液相色谱的区别
离子色谱和液相色谱是分析仪器中重要的两种类型，都对支持于实际的科学检测中。但是，如何区分离子色谱和液相色谱呢？下面主要就气路、流路、流动相、试剂要求、色谱柱、抑制器、检测器和检测对象这几部分对这两者进行区分。离子色谱液相色谱气路（氮气或氦气）对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统
离子色谱与液相色谱的区别
离子色谱液相色谱气路（氮气或氦气）对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路，用量少。一般无，但ELSD和MS需要，用量大。流路系统全peek材料，耐强酸强碱和一般反相有机试剂特殊金属材料为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱流动相以强酸强碱为主，兼反相系统，不能用于正相。流动相
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
液相色谱小概率故障如何排除？
【1】泵压跳动，跳动范围10bar左右。解决方法：1、原先小白头有点脏，更换后尚未解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现有类似气泡存在，浸入甲醇-水溶液超声5min，以试着去除气泡，重新将其安装后再观察，仍未解决；3、更换新的阀芯，将其安装后，不再有跳动，观察一段时间后比较平稳，成功解决。【2】发生