高效液相色谱的加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面积或峰高； ms为加入内标物质的量mr为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：Ax 含量(mx)=f×-As/ms 式中 Ax为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； mx为供试品（或其杂质）的量。f、As和ms的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一分内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。......阅读全文
关于心得安的物质检查介绍
1、酸度 取本品0.10g，加水10mL溶解后，依法测定（附录Ⅵ H ) ，pH值应为5.0～6.5。 2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水20mL溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。游离萘酚取本品20mg，加乙醇与10%氢氧化钠
简述普萘洛尔的有关物质的介绍
一、酸度 取本品0.10g，加水10mL溶解后，依法测定（附录Ⅵ H ) ，pH值应为5.0～6.5。 二、溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水20mL溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。游离萘酚取本品20mg，加乙醇与10%氢氧化钠
青蒿素哌喹片的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于青蒿素10mg)加二氯甲烷3ml,使溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液(1)取青蒿素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含3mg的溶液。对照品溶液(2)取哌喹对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含18mg的溶
消旋山莨菪碱
性状本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭。夲品在乙醇中易溶,在水中溶解;在0.01mol/L盐酸溶液中溶解。熔点本品的熔点(通则0612)为103~113℃,熔距应在6℃以内。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液对照品溶液取消旋山莨菪碱对照品,加
盐酸度洛西汀肠溶片的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品5片,除去包衣,研细,加水适量使盐酸度洛西汀溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制溶剂取流动相1000ml,加入60
盐酸度洛西汀肠溶片的性状鉴别检查方法
性状本品为肠溶衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品5片,除去包衣,研细,加水适量使盐酸度洛西汀溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测
卡培他滨的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取本品0.50g
乳糖酸红霉素的检查方法
酸碱度取本品0.85g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.85g,分别加水0ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,均
盐酸度洛西汀肠溶胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂取流动相1000m1,加入60%氢氧化钾溶液10ml摇匀,调节pH值至10.0。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于度洛西汀0.1g),置100m1量瓶中,加溶剂适量,充分振摇45分钟使分散均匀,超声10分钟使盐酸度洛西汀溶解,放冷,用溶剂
罗库溴铵的检查方法
碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本
阿奇霉素的检查方法
结晶性取本品,用水分散,依法检查(通则0981),应符合规定碱度取本品约0.10g,加甲醇25ml,振摇使溶解后,加水25ml,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为9.011.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或使用低温进样器。稀释液磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵1.73
什么是气相色谱法？
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进
氢溴酸右美沙芬的检查方法
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为52~6.5乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加乙醇10m溶解后,溶液应澄清无色。N,N-二甲基苯胺取本品0.50g,加水20m1,置水浴中加热溶解后冷却,加1mol/L醋酸溶液2m和1%亚硝酸钠溶液1ml,再加水使
关于氢溴酸右美沙芬的物质检查介绍
1、酸度 取本品0.20g，加水20mL溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.2~6.5。 2、乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加乙醇10mL溶解后，溶液应澄清无色。 3、N,N-二甲基苯胺 取本品 0. 50g, 加水 20ml , 置水浴中加热溶解后冷却，加 l
注射用环磷腺苷的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含青蒿素10mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合
关于氟哌啶醇（R1625）的物质检查介绍
1、氟哌啶醇（R-1625）的检查 取本品50mg,加乳酸溶液（0.5→100）10ml，加热溶解后，溶液应澄清。 避光操作。取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照
拉西地平的检查方法
氯化物取本品1.25g,加冰醋酸4.0ml和水3oml,振摇,小心加热至沸腾,冷却,过滤,残渣用10ml热水分次洗涤,合并滤液与洗液于50ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取10ml依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更深(0.02
格列美脲胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于格列美脲2mg),置10ml量瓶中,加80%乙腈溶液适量,超声使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇
醋酸甲羟孕酮混悬注射液
性状本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。鉴别(1)取本品,离心,取沉淀适量(约相当于醋酸甲羟孕酮3mg),加硫酸5ml使溶解,沿管壁缓缓加入乙醇5ml,使成两液层,接界面显蓝紫色(2)取本品适量(约相当于醋酸甲羟孕酮50mg),置离心管中,离心,弃去上清液,用水洗
醋酸甲羟孕酮混悬注射液说明
性状本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。鉴别(1)取本品,离心,取沉淀适量(约相当于醋酸甲羟孕酮3mg),加硫酸5ml使溶解,沿管壁缓缓加入乙醇5ml,使成两液层,接界面显蓝紫色(2)取本品适量(约相当于醋酸甲羟孕酮50mg),置离心管中,离心,弃去上清液,用水洗
盐酸度洛西汀肠溶胶囊的性状鉴别检查方法
性状本品内容物为白色或类白色小丸鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的内容物适量(约相当于度洛西汀0.1g),研细,加水适量使盐酸度洛西汀溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)检查有关物质照高效液相色谱法(通
盐酸度洛西汀肠溶胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的内容物适量(约相当于度洛西汀0.1g),研细,加水适量使盐酸度洛西汀溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂
气相色谱仪的组成和基本要求
气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控
乳糖酸红霉素的鉴别检查方法
鉴别(1)在红霉素A组分项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集257图)一致。如发现在1750~1680cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一致时,可取本品适量,溶于无水乙醇中,在水浴上蒸干,置减压干燥器中减压干燥后测
酒石酸美托洛尔的检查方法
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m中含0.1mg的溶液。对照溶液(2)
酒石酸美托洛尔
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在水中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在无水乙醇中略溶,在丙酮中极微溶解,在乙醚中几乎不溶;在冰醋酸中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为120~124℃比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621
关于西洛他唑的物质检查介绍
西洛他唑的有关物质检查：照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂：乙腈-水（25:75）。 供试品溶液：取本品约25mg，置100mL量瓶中，加乙腈25mL，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 对照溶液：精密显取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取5m
简述拉米夫定的有关物质的检查
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1mL中约含0.5μg的溶液，作为对照溶液。精密称取水杨酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含0.5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，
关于阿奇霉素的物质检查介绍
1、结晶性 取本品，用水分散，依法检查（通则0981），应符合规定。 2、碱度 取本品约0.10g，加甲醇25mL，振摇使溶解后，加水25mL，摇匀，依法测定（通则0631），pH值应为9.0~11.0。 3、有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定，临用新制或使用低温进样器。
高效液相色谱法常用的定量方法自身对照法（无因子）
不加校正因子的主成分自身对照法 测定杂质含量时，若无法获得待测杂质的校正因子，或校正因子可以忽略，也可釆用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述（3）法配制对照溶液、进样、调节纵坐标范围和计算峰面积的相对标准偏差后，取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样。除另有规定外，供试品溶液的记录时间应为