高效液相色谱的加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面积或峰高； ms为加入内标物质的量mr为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：Ax 含量(mx)=f×-As/ms 式中 Ax为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； mx为供试品（或其杂质）的量。f、As和ms的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一分内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。......阅读全文
磷酸氟达拉滨的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在二甲基甲酰胺中易溶,在水中微溶,在乙醇、乙醚中几乎不溶。本品具有潜在的细胞毒性,避免吸入粉尘或皮肤直接接触比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为10.0°至+14.0°。鉴别(1)在含
酮咯酸氨丁三醇介绍
性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并
磷酸氟达拉滨的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2
高效液相色谱法的计算方法
2(t－t) R＝ ──W＋W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间； t为相邻两峰中前一峰的保留时间； W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,
酮咯酸氨丁三醇介绍
性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并
注射用环磷腺苷的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加碘化钾试液0.4ml,稀硫酸2.5ml与淀粉指示液4滴,立即显紫色(2)取本品约5mg,加无水乙醇0.5ml溶解后,加盐酸羟胺试液0.5ml与氢氧化钠试液0.25ml,置水浴中微沸,放冷后,加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴,立即显深紫红色(3)照薄
拉西地平的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在210、239、284与368nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集97图)一致。检查氯化物取
药品中特殊杂志检测方法介绍
1.物理法(1)臭味及挥发性差异利用药物中存在的杂质具有特殊臭味,判断该杂质的存在。例如:麻醉乙醚中检查异臭,取本品10ml,置瓷蒸发器中,使自然挥发,挥散完毕后不得有异臭。(2)颜色差异利用某些药物无色,而其分解产物有色,或从生产中引入了有色的有关物质,可通过检查供试品溶液的颜色来控制其有色杂质的
药品中特殊杂志检查方法介绍
1.物理法(1)臭味及挥发性差异利用药物中存在的杂质具有特殊臭味,判断该杂质的存在。例如:麻醉乙醚中检查异臭,取本品10ml,置瓷蒸发器中,使自然挥发,挥散完毕后不得有异臭。(2)颜色差异利用某些药物无色,而其分解产物有色,或从生产中引入了有色的有关物质,可通过检查供试品溶液的颜色来控制其有色杂质的
磷酸氟达拉滨的检查方法
检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品30mg,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0
磷酸氟达拉滨的检查方法
酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品30mg,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml
阿奇霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照品溶液取阿奇霉素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品
气相色谱法检测常见问题以及注意事项汇总
气相色谱法检测常见注意事项汇总！核心提示：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本文汇总了一些气相色谱法检测的常见注意事项。气相色谱的分离机制
酮咯酸氨丁三醇的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(95:5
理化分析方法的准确度验证
准确度 准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。 准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范围
理化分析方法的准确度验证
准确度 准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。 准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范
气相色谱法检测常见注意事项汇总！
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，气相色
气相色谱图中峰型的分类
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1．对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进
气相色谱图中峰型的分类
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1．对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进
青蒿素哌喹片的检查方法
有关物质I照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于青蒿素100mg),加丙酮适量使溶解,滤过,残渣挥干丙酮,加80%乙腈溶解并稀释至10ml,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用80%乙腈稀释至刻度,摇匀。杂质Ⅱ定位溶液取杂质Ⅱ对照品适
酮咯酸氨丁三醇的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并
罗库溴铵注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品5m1,用水稀释至15ml,显溴化物的鉴别反应(通则0301)。检查pH值应为3.8~4.2(通则0631)。溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则09
高效液相色谱检测灵芝中活性成分含量
灵芝子实体中主要含有三萜类多糖及蛋白质等活性成分灵芝也含有真菌类的特征成分麦角甾醇本文采用紫外分光光度法和高效液相色谱仪分别测定这4类活性成分。1、仪器与试剂高效液相色谱仪配紫外检测器；紫外可见分光光度计；电恒温水浴锅；电子分析天平：0.1mg；超声波清洗机；高速离心机；D-葡萄糖熊果酸、牛血清蛋白
罗库溴铵的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值
酮咯酸氨丁三醇
性状本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并
用火焰光度法测定供试品中钾离子含量
本法系用火焰光度法测定供试品中钾离子含量。 测定法 精密量取供试品2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。照火焰光度法(通则0407)测定,在波长769nm处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾56.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻
酮咯酸氨丁三醇注射液
性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为6.9~7.9(通则0631)颜色取本品,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
酮咯酸氨丁三醇注射液介绍
性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为6.9~7.9(通则0631)颜色取本品,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
盐酸度洛西汀肠溶片
性状本品为肠溶衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品5片,除去包衣,研细,加水适量使盐酸度洛西汀溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测
盐酸度洛西汀肠溶片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制溶剂取流动相1000ml,加入60%氢氧化钾溶液10ml摇匀,调节pH值至10.0供试品溶液取本品细粉适量(约相当于度洛西汀100mg),置100ml量瓶中,加溶剂适量,充分振摇45分钟使分散均匀,超声10分钟使盐酸度洛西汀溶解,放冷,用溶剂稀释