石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水,其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高,随即对样品进行复测,但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高,我们对分析结果产生怀疑,开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例,提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作,以确保检测质量。 2. 器皿、容器的选择 洁净的容器是做好原子吸收光谱......阅读全文
石墨炉(一)
石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。结构石墨炉包括三部分组成:
ICP原子发射光谱仪使用石墨炉原子化分几个阶段
石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度
石墨化设备——石墨化炉
石墨化多用于指钢的石墨化。钢件在工作温度和应力长期作用下,会使碳化物分解成游离的石墨,这个过程也是自发进行的,称为P热强钢的石墨化过程、它不但消除了碳化物的作用,而 且石墨相当于钢中的小裂纹,使钢的强度和塑性显著降低而引起钢件脆断。通常把铸铁中的石墨形成过程称为石墨化过程。 主
石墨炉原子吸收光谱法测定豆类铬
铬是人体必需的微量元素,在体内与蛋白质、核酸及各种低分子量的配体结合,参与机体的糖、脂肪等代谢,促进人体的生长发育。人体内的铬主要由食物供给,含铬较多的食品有各种粗粮、红糖、植物油、鱼、肉。虾、贝等。1 实验材料与方法2 实验材料主要材料:市售大豆及其制品主要试剂:硝酸(优级纯)、过氧化氢(优级纯)
石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究浅析
1 引 言 随着人们物质生活水平的不断改善,人们对于生态环境问题越来越关注。镉是一种金属元素,它广泛的存在于土壤、水等环境中[1-2],当环境中的水或事物等被镉污染后会对人体造成很大的危害。所以镉污染在我们的生活中不可忽视,其中水质常规检测镉元素毒理指标更是涉及大众安全的重中之重。水中镉的测
环境中重金属的石墨炉原子吸收分析
利用石墨炉原子吸收法对其在不同环境中的有效应用进行了具体研究,主要内容包括对不同环境之下的设备装置与应用技术, 作业过程中水与废水以及土壤和底质之间的研究和探讨。并结合其特点,对环境样品之下的痕量锌以及痕量钴进行了测定和研究。具体内 容包括以下几个方面:(1)通过石墨炉原子法对μg/ml-1-mg
石墨炉原子化器的组成部分有哪些?
管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。
石墨炉原子吸收法测定钒含量的仪器选择
仪器①常用实验室仪器。②原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数见表1 和表2 ,或参照厂家的说明书进行选择。
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉
资料与方法 仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。 试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液
石墨炉法原子吸收常见故障排除法
一. 重现性差 (1) 产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法:
石墨炉原子吸收法测定铅矿中的痕量银
摘要:选择涂锆热解石墨管——石墨炉原子吸收法测定银,铅矿样品用酒石酸和硝酸进行溶解,进行测定。分析结果证实,用涂锆处理的石墨管提高了方法的灵敏度和精度。 在元素分析方法中测试银的方法很多,一个好的分析方法是获得良好分析结果的前提。什么样的分析方法才是好的分析方法,分析方法好与不好是一个相对的概
石墨炉原子吸收法测定硒含量的仪器选择
仪器①常用实验室仪器。②原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯,仪器操作参数见表1 和表2 ,或参照厂家的说明进行选择。表1 仪器使用条件元素波长(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)载气硒196.081.3氩气表2 升温程序阶段温度(℃)
石墨炉原子化器的结构及操作程序
结构 管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。 加热电源 加热电源供给原子化器能量,一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定,要求提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达3000°C。 石墨管 由致密石墨制成,有两种形状:一种是沟纹型,用于有机溶液,取样可达50μm;一种是
原子吸收光谱仪石墨炉的升温模式
1.斜坡升温与阶梯升温 斜坡升温是指施加于石墨管两端的电流电压或功率的大小随时间线性上升,且由两个参数决定,一是由起始温度T1和要求达到的T2,二是由T1到达T2所需的时间△t。一旦这两个参数选定,升温速率dT/dt也就确定了,dT/dt在数学上称斜率。在△T不变的情况下,随着所需的时间△t的增加d
石墨炉原子化测铅可分别设为多少温度
石墨炉原子吸收峰出峰太快这种情况可能是干燥灰化阶段温度过高,这个原因影响测定结果。可能是原子化阶段温度过高,这个原因不会影响测定结果,但是过高的温度,比如大于2700℃,就可能对设备寿命有影响,减少石墨管使用次数。修改成正确的升温曲线就好了。建议调低温度,特别是灰化阶段温度。我不知道你具体是在分析哪
石墨炉法原子吸收常见故障排除法
一. 重现性差 (1) 产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉
资料与方法 仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。 试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液
石墨炉原子吸收法测定钒含量的方法原理
将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电电磁辐射(318.4 nm)产生吸收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。
石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH
石墨炉原子吸收法测定硒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉
资料与方法 仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。 试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液
石墨炉原子化器的操作程序及优点
操作程序 使用石墨炉时一般采取程序升温的方式,即先通小电流,在100°C左右进行试样的干燥,主要目的是除去溶剂和水分。通常在100~1800°C进行灰化,以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化,温度根据需要选定,最高可达3000°C.测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余
石墨炉原子吸收应用黑米酒中铅含量检测
按照我国卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其它食品一样,需经消化后再进行测定,较繁琐。近几年来,不断有直接进样石墨炉原子吸收测 定法报道,但由于各类酒的原料、酿造工序的不同,其基体成分有较大的差异,这些方法多是针对成分相对较简单、粘度较小的蒸馏酒或啤酒,本文就黑米酒这一类 基体较稠
石墨炉原子吸收法测定钒含量的试剂选择
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯及分析纯。②载气:氩气,纯度不低于99.99%。③(1+1)硝酸溶液。④(1+49)硝酸溶液:用硝酸①配制;(1+499)硝酸溶液:用硝酸①配制。⑤偏钒酸铵(N
水中六价铬能用石墨炉原子吸收检测吗
ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法 原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密 一、方法概要 在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相。
石墨炉原子吸收法测定硒含量的试剂选择
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯。②载气:氩气,纯度不低于99.9%③(1+1)硝酸溶液、(1+49)硝酸溶液、(1+499)硝酸溶液:皆用硝酸①配制。④硒粉:高纯,99.999%。⑤硒标准贮备液:10
石墨炉原子吸收法测定钒含量的干扰因素
干扰地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定,但当钒的浓度为1 mg/L,而铅、钼的浓度超过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%时,将会抑制钒的吸收信号,使钒的测定结果偏低。
石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究浅析
1 引 言 随着人们物质生活水平的不断改善,人们对于生态环境问题越来越关注。镉是一种金属元素,它广泛的存在于土壤、水等环境中[1-2],当环境中的水或事物等被镉污染后会对人体造成很大的危害。所以镉污染在我们的生活中不可忽视,其中水质常规检测镉元素毒理指标更是涉及大众安全的重中之重。水中镉的测
石墨炉原子吸收光谱仪冷水机
石墨炉原子吸收光谱仪冷水机主要由水箱、循环水泵、制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、散热风扇和制冷控制器等部件与相关的控制器件组成,主要用于冷却石墨炉原子吸收光谱仪冷水机。定义: 石墨炉原子吸收光谱仪冷水机主要由水箱、循环水泵、制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、散热风扇和制冷控制器等部件与相关的控制器件组成,主
石墨炉原子吸收法测定硒含量的干扰因素
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10