液相中的主峰为什么很宽
可能有几个原因：一：色谱柱的问题。新买的色谱柱理论板数高，峰跑出来又高又细又好看。时间久了，色谱柱老化，板数降低，然后峰就会越来越宽，越来越矮。然后还会有分叉的情况。解决方案就是换色谱柱，或者色谱柱再生。二：样品问题，也算是方法问题：有时候会出现这种情况，就是一针跑过去，出现了四个色谱峰。1，2,3都是好的，不过4#色谱峰特别宽。这个和物质本身有关系。比如物质偏碱性，那么很容易色谱峰的峰型就会跑得很难看。那么选用碱性专用柱就会好一些。或者流动相里面加入缓冲盐、扫尾剂，都可以改变峰型。再有就是溶剂，有时候改变溶剂会对峰型造成很大影响。这要根据具体实验来判断了。三：合理范围内：这么说吧，一个实验，如果这个物质出峰靠前，保留时间5min，那肯定色谱峰很好看。从起峰到落峰不会超过0.5min。那我调节流速和流动相比例，让色谱峰往后移，那么保留时间越靠后，峰宽也就越宽。如果超过30min，可能起峰至落峰会超过2min。但这个是合理的！很正......阅读全文
复方醋酸地塞米松乳膏的鉴别方法
(1)在含量测定醋酸地塞米松项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)在含量测定樟脑与薄荷脑项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
复方地芬诺酯片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片鉴别(1)在含量测定盐酸地芬诺酯项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保时间一致(2)在含量测定硫酸阿托品项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
贝敏伪麻片的鉴别方法
(1)在盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致(2)在贝诺酯含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
复方醋酸地塞米松乳膏的性状及鉴别方法
性状本品为白色乳膏;有樟脑的特异芳香鉴别(1)在含量测定醋酸地塞米松项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)在含量测定樟脑与薄荷脑项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致
贝敏伪麻片的基本性状和鉴别方法
性状本品为白色片。鉴别(1)在盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致(2)在贝诺酯含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
复方醋酸地塞米松乳膏的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定醋酸地塞米松项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)在含量测定樟脑与薄荷脑项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致检查应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
注射用磷酸氟达拉滨的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含13g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在226nm的波长处有最小吸收检查酸度取本品适量,加
注射用磷酸氟达拉滨的性状鉴别检查方法
性状本品为白色冻干块状物或粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含13g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在226nm的波长处
X射线伴峰和鬼峰
能量比特征X射线更高的次要辐射成分使光电子动能增大，将在主峰低结合能处产生与主峰保持一定距离、并与主峰有一定强度比例的伴峰，称为X射线伴峰。在靶材有杂质、污染或氧化等非正常情况下，其他元素的X射线也会激发光电子，从而在距正常光电子主峰一定距离处出现光电子峰，称为X射线鬼峰。
溶解曲线双峰可以用吗
如果不是很明显的话，是可以用的，但是很明显，就要重新设计实验一般的主峰前面出峰的话，是引物二聚体，而如果主峰后面出峰的话，一般的是非特异性的大片段的扩增。如果主峰相对强于次峰，可以通过改变引物浓度，退火温度和镁离子浓度来解决，但如果次峰强于主峰，就是说杂带的特异性高于目的条带，一般的只能换引物了。
氢溴酸右美沙芬口服溶液的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)检查相对密度本品的相对密度(通则0601)应不小于1.10。pH值应为4.0~6.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试
注射用磷酸氟达拉滨
性状本品为白色冻干块状物或粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含13g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在226nm的波长处
注射用磷酸氟达拉滨
性状本品为白色冻干块状物或粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含13g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在226nm的波长处
注射用磷酸氟达拉滨的检查方法
酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.2~8.2。溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水2ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。有关物质I(
注射用磷酸氟达拉滨的检查方法
检查酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.2~8.2。溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水2ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。有关物质
注射用磷酸氟达拉滨的检查方法
酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.2~8.2。溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水2ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。有关物质I(
醋酸泼尼松龙注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,置水浴上蒸干,残渣照醋酸泼尼松龙项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为4.2~7.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液临用新制。取本品数支
氢溴酸右美沙芬颗粒的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g),加水15ml,振摇使氢溴酸右美沙芬溶解,滤过,取滤液,显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定
盐酸地匹福林滴眼液的性状鉴别检查方法
性状本品为无色澄明液体。鉴别(1)取本品约5m1,加氢氧化钠试液2ml,放置数分钟,溶液显淡黄色,将此溶液置紫外光灯(365nm)下观察,显黄色荧光(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查pH值应为3.5~5.0(通则0631)。有关物质照高
盐酸地匹福林滴眼液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5m1,加氢氧化钠试液2ml,放置数分钟,溶液显淡黄色,将此溶液置紫外光灯(365nm)下观察,显黄色荧光(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查pH值应为3.5~5.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则051
含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉
醋酸泼尼松龙注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。鉴别(1)取本品,置水浴上蒸干,残渣照醋酸泼尼松龙项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查pH值应为4.2~7.0(通则0631)
苯唑西林钠胶囊的鉴别检查方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查水分取本品的内容物,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1.溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作
苯唑西林钠片的鉴别检查方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查水分取本品细粉,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经
注射用赖氨匹林的鉴别方法
鉴别(1)取本品的水溶液(1→5005ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时
注射用赖氨匹林的鉴别方法
(1)取本品的水溶液(1→5005ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一
维生素E注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,照维生素E鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质[原料药为维生素E(合成型)]照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品适量,用正已烷稀释制成每1ml中约含维生素E2.5mg的
氨甲环酸注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品2ml,加水3ml稀释后,加茚三酮约10mg,加热,渐显蓝紫色(②)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品适量(约相当于氨甲环酸0.5g),加乙醚2ml,摇匀,再加甲醇5ml,摇匀,放置至析出结晶,滤过,结晶置105℃干燥,
氨甲环酸注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为无色的澄明液体鉴别(1)取本品2ml,加水3ml稀释后,加茚三酮约10mg,加热,渐显蓝紫色(②)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品适量(约相当于氨甲环酸0.5g),加乙醚2ml,摇匀,再加甲醇5ml,摇匀,放置至析出结晶,滤
碘帕醇注射液的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)在氨基丁三醇检查项下记录的色谱图中,供试品溶液氨基丁三醇峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。