含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其......阅读全文
含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉
药品的分析方法验证
分析方法验证的概念2010 版GMP 规定：“应当采用经过验 证的检方法进行检验，并保持续的证状态。 ”保证药品安全、有效质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则 。每一测试项目可选用不同的分析方法，为使 测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性 、准确和可行进行验证 。方法验证就是根据确
溶出度实验、测定方法验证
图1. 供试品溶液图谱（上）与对照品溶液图谱（下）相比，基线被整体“抬高”。 作为2009年度“溶出度专栏”的结束篇，本文介绍了溶出度实验注意事项、测定方法的验证，包括实验操作环节与测定环节。当然，关于溶出度的研究、应用还将一直持续下去。 实验操作环节注意事项 （1）有研究
叶绿素含量测定方法
叶绿素是光合作用所必须的物质，没有叶绿素，就不可能正常地进行光合作用，使光能转化为化学能。叶绿素可见于绿色植物，蓝绿藻等生物体，分为叶绿素a，叶绿素b，叶绿素c，叶绿素d四种。叶绿素存在于叶绿体的类囊体内。叶绿素含量测定的三种方法 叶绿素含量跟光合作用速率、植物营养状况等指标密切相关，通常，我们会通
分析方法的验证和确认（六）
药典建议，对于首次使用药典方法进行常规检测的实验，应考虑到任何新的或不同的样品或溶液的处理要求; 原料药检测方法示例 制剂检测方法示例 如果缺少指导书可能影响检
分析方法的验证和确认（一）
内容 一.法规要求 二.分析方法验证 三.分析方法确认 四.分析方法验证和确认总结 一.法规要求：新版GMP(2010年修订) 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求： (一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行
分析方法的验证和确认（五）
当然，分析方法的内容不仅限于上述信息。 在实际工作中，可以对实验工作进行充分的设计，使得可以同时考察多个适当的验证项目，提供分析方法科学的、综合的能力情况，比如：专属性、线性、范围、准确度和精密度等。 分析方法验证常见问题 药味的选择问题： (1)供试品溶液制备考
分析方法的验证和确认（三）
某成分-回收率2 某成分含量测定-回收率3 精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。。。 (1)重复性; (2)中间精密度;
分析方法的验证和确认（四）
3.如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明： 考察因素： 分析溶液的稳定性;样品的提取次数、时间;液相色谱方法;流动相pH值变化的影响;流动相组分变化的影响;不同色谱柱(和/或供应商);温度;流速; 气相色谱方法： 不同色谱柱(不同的批号和/或供应商);温度;流速
分析方法的验证和确认（二）
根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。。。 专属性 1.鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性研究，证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检测对象。 2.一种分析方法不太可能对某一特定的被分析物具有专属性(完全辨别)，在此情况下，建议
药品含量测定有哪些化学分析方法
药品含量测定的化学分析方法包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。
仪器分析方法中有哪些方法是测定微量甲苯含量的
仪器分析方法中有哪些方法是测定微量甲苯含量的我学主要的是气相色谱法中的 GB11737--89 .还有红外分析法,紫外分析法.但是都不常用.
阿片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含吗啡对照品
氟康唑的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg的C18H12F2N6O。
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
辛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约40mg,精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供
酮康唑的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.57mg的C2s H2s cl2 N oa
腺苷的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,微热溶解,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.72mg的C1oH13NO
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
地西泮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1m髙氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13CIN2O。
尿素的含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100m1,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶
果糖的含量测定方法
取本品10g,精密称定,置100m量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(通则0621),与1.124相乘,即得供试品中C6H12O6的重量(g)。
硼砂的含量测定方法
取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油[取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色]8oml与酚酞
碘酊的含量测定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(.1mol/L)滴定至溶液无色。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/.)相当于12.69mg的I碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1m1,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红
阿司匹林的含量测定方法
取本品约04g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的CH8O4
氧的含量测定方法
仪器装置如图:A、C为总容量约300ml的吸收器,B为适宜的塞子,D、E及I为细玻璃导管,F为刻度精密至0.1ml容量为100m的量气管主体,G为三通活塞,H为气体进出口,J为平衡瓶。临用前用橡胶管将吸收器与量气管连接,后者再与平衡瓶连接测定法先将铜丝节(取直径约0.8mm的紫铜丝缠成直径约4mm的
辛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约40mg,精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供
地塞米松的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50pg的溶液。系统适用性溶液见有关物质项下的对照溶液。色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求系
诺氟沙星的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取诺氟沙星对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1
地高辛的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,