含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其......阅读全文
含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉
药品的分析方法验证
分析方法验证的概念2010 版GMP 规定：“应当采用经过验 证的检方法进行检验，并保持续的证状态。 ”保证药品安全、有效质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则 。每一测试项目可选用不同的分析方法，为使 测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性 、准确和可行进行验证 。方法验证就是根据确
溶出度实验、测定方法验证
图1. 供试品溶液图谱（上）与对照品溶液图谱（下）相比，基线被整体“抬高”。 作为2009年度“溶出度专栏”的结束篇，本文介绍了溶出度实验注意事项、测定方法的验证，包括实验操作环节与测定环节。当然，关于溶出度的研究、应用还将一直持续下去。 实验操作环节注意事项 （1）有研究
叶绿素含量测定方法
叶绿素是光合作用所必须的物质，没有叶绿素，就不可能正常地进行光合作用，使光能转化为化学能。叶绿素可见于绿色植物，蓝绿藻等生物体，分为叶绿素a，叶绿素b，叶绿素c，叶绿素d四种。叶绿素存在于叶绿体的类囊体内。叶绿素含量测定的三种方法 叶绿素含量跟光合作用速率、植物营养状况等指标密切相关，通常，我们会通
分析方法的验证和确认（六）
药典建议，对于首次使用药典方法进行常规检测的实验，应考虑到任何新的或不同的样品或溶液的处理要求; 原料药检测方法示例 制剂检测方法示例 如果缺少指导书可能影响检
分析方法的验证和确认（二）
根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。。。 专属性 1.鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性研究，证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检测对象。 2.一种分析方法不太可能对某一特定的被分析物具有专属性(完全辨别)，在此情况下，建议
分析方法的验证和确认（四）
3.如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明： 考察因素： 分析溶液的稳定性;样品的提取次数、时间;液相色谱方法;流动相pH值变化的影响;流动相组分变化的影响;不同色谱柱(和/或供应商);温度;流速; 气相色谱方法： 不同色谱柱(不同的批号和/或供应商);温度;流速
分析方法的验证和确认（五）
当然，分析方法的内容不仅限于上述信息。 在实际工作中，可以对实验工作进行充分的设计，使得可以同时考察多个适当的验证项目，提供分析方法科学的、综合的能力情况，比如：专属性、线性、范围、准确度和精密度等。 分析方法验证常见问题 药味的选择问题： (1)供试品溶液制备考
分析方法的验证和确认（一）
内容 一.法规要求 二.分析方法验证 三.分析方法确认 四.分析方法验证和确认总结 一.法规要求：新版GMP(2010年修订) 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求： (一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行
分析方法的验证和确认（三）
某成分-回收率2 某成分含量测定-回收率3 精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。。。 (1)重复性; (2)中间精密度;
药品含量测定有哪些化学分析方法
药品含量测定的化学分析方法包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。
仪器分析方法中有哪些方法是测定微量甲苯含量的
仪器分析方法中有哪些方法是测定微量甲苯含量的我学主要的是气相色谱法中的 GB11737--89 .还有红外分析法,紫外分析法.但是都不常用.
阿司匹林的含量测定方法
取本品约04g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的CH8O4
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
测定钾含量的方法
目前测定钾含量的方法主要有四苯硼钠或硝酸钻钠重量法和原子吸收法以及仪器直接测量。测定钾的重量法准确度高，分析误差为士2%左右，但测定费时，需较昂贵的烘干和称量设备；用原子吸收法可快速测定钾，分析误差为士3%左右，但该方法 所需设备昂贵，难以推广，而且仅限于微量钾的测定。土壤化肥检测仪能直接测量化肥中
腺苷的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,微热溶解,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.72mg的C1oH13NO
碘酊的含量测定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(.1mol/L)滴定至溶液无色。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/.)相当于12.69mg的I碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1m1,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红
地高辛的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,
氧氟沙星的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约60mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1
苯妥英钠的含量测定方法
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水2oml溶解后,加0.4%氢氧化钠溶液2ml,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用
碘的含量测定方法
含量测定取本品研细的粉末约0.4g,置贮有20%碘化钾溶液5ml并称定重量的称量瓶中,精密称定,轻轻摇动俟完全溶解后,移至具塞锥形瓶中,加水稀释使成约50m,加稀盐酸1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1molL)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
洛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.01%磷酸(60:40)为流动相
硫酸含量的测定方法
取样5ml，加水至100ml，加2滴酚酞，用1.0的氢氧化钠滴定
乳酸的含量测定方法
取本品约1g,精密称定,加水50ml,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,煮沸5分钟,加酚酞指示液2滴,趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于90.08mg的C3H6O3。
硼酸的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25ml,微温使溶解,迅即放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1m氢氧化钠滴定液(0.5molL)相当于30.92mg的H3BO3。
氟康唑的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg的C18H12F2N6O。
地塞米松的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50pg的溶液。系统适用性溶液见有关物质项下的对照溶液。色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求系
地西泮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1m髙氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13CIN2O。
诺氟沙星的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取诺氟沙星对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1