葛根液相色谱峰形不好,应该怎么解决呢
调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子可能就分开了。如果峰型还好就不用折腾了。另外实在分不开,可以考虑换柱子填料。比如C18,可以换C8或者苯基柱......阅读全文
如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
峰形后拖尾的原因
[柱物理损坏] 色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。*的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染] 流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。 流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水zui好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶
HPLC故障排除:峰形问题(一)
1. 峰形1.1.在RP-HPLC应用之初,峰拖尾就是最常见的峰形问题(拖尾峰是RP-HPLC自出现以来最普遍的峰形问题)。大多数峰拖尾是由于柱内硅胶颗粒表面上的酸性或离子化硅烷醇基团之间相互作用而导致的。低纯度硅胶(通常称为“A型”或酸性硅胶)具有高含量的酸性硅烷醇(-Si-OH)基团,其富含的金
HPLC故障排除:峰形问题(二)
1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的,而非化学作用。如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形(图3),则问题最早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前(主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前)。这种峰形变形最常见的致因是:玻璃料或柱头的空隙部分堵塞(此类峰变形最常见的原因是筛板部分堵塞或
气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
液相色谱的峰形异常怎么办
1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。 2、流路污染。使用清洗液清洗流路。 3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积。
ACE色谱柱峰形问题排除对照表
峰形问题 可能致因
色谱仪峰形后拖如何解决?
一、概述 高效液相色谱方法的开发过程中,一个总的原则是:先找到目标化合物的峰,然后调整峰形,再是进一步完善。本文主要介绍调整峰形中峰形后拖的解决方案。 二、峰形后拖常见形式及原因 在这里撇开所有的污染、塌陷、死体积等其它因素,假设系统是好的,柱子是新的、好的,单
气相色谱不能设置分流比如何保证峰形
毛细管气相色谱分析进样方式之一,是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离,直至汽化室被冲洗干净为止。 不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段,造成严重过载,使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相,流动的气相中溶质分子大大减少
气相色谱仪分析中出刀形峰问题
气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。
葛根液相色谱峰形不好,应该怎么解决呢
调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子可能
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
1.台阶峰: (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。 2.负峰: (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量
胆红素液相图谱峰形分叉的四个原因
1、色谱柱未必适合 2、溶剂效应 3、样品如溶剂及流动相相容性低 4、样品过载 建议逐一排除
高效液相色谱图的峰形前面较宽是为什么
有可能你的流动相还没有平衡好就开始进样了,前后有差异很正常。如果是出峰的个数和峰形都完全不一样,那么,可以考察一下样品的稳定性,有没有在流动相中分解或者其他什么不稳定的情况
高效液相色谱图的峰形前面较宽是为什么
有可能你的流动相还没有平衡好就开始进样了,前后有差异很正常。如果是出峰的个数和峰形都完全不一样,那么,可以考察一下样品的稳定性,有没有在流动相中分解或者其他什么不稳定的情况
气相色谱峰形不好看是什么原因
毛细管气相色谱分析进样方式之一,是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离,直至汽化室被冲洗干净为止。不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段,造成严重过载,使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相,流动的气相中溶质分子大大减少。
气相色谱分析中峰形好坏与什么有关
首先是进样口的衬管,衬管内的石英棉如果脏了或者填充的不好的话也会影响峰的效果。其次是分流比,如果分流比过小的话,导致样品汽化后体积超出进样口定量环会导致峰拖尾。并且RSD极大。最后便是柱子以及柱流速。
气相色谱15种常见峰形异变来源解析(二)
8.圆顶宽峰 (17)样品量大起出了色谱柱容量; (18)汽化温度低; (19)色谱柱没按要求安装; (20)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大; 9.平顶峰(未到满量程): (1
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相色谱15种常见峰形异变来源解析(一)
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱仪分析中常见峰形异变的原因分析
气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。一、带毛刺峰:1、仪器工作不稳定,噪声
液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常介绍
液相色谱柱是定量分析和杂质检测的主要精密仪器。液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件。在这里,我想介绍一些使用液相色谱柱液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常是怎样一回事!一、pH使用范围通常认为硅胶基质柱的酸碱度在2-8的范围内。如果选择高品质硅胶,则添加高密度粘合和双尾密封,大大增加l0和z的耐酸碱范围
gc法使用空心毛细管色谱柱时,峰形受什么影响
GC法使用空心毛细管色谱柱时,峰形受到柱内表面粗糙度、柱内的气体流速、柱温度及柱内压力等因素的影响。当柱内表面粗糙度较大时,容易产生滞留,从而影响峰形;柱内气体流速过快,会影响物质的均匀分布,影响峰形;柱温度过高,容易影响物质的分离,影响峰形;柱内压力过低,也会影响物质的分离,从而影响峰形。
高沸点化合物灵敏度低、峰形差原因分析
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附;排除方法:提高离子源温度。b. 气相色谱接口的温度太低;排除方法:提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致。c. 气相色谱升温程序的终温太低;排除方法:提高气相色谱升温程序的终温。
分析X射线荧光光谱仪峰形不光滑的原因
晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除,文献介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗
高效液相峰形一边高一边低,是什么原因
可能:1、柱头污染,可用高比例有机相冲,如不行,可用反向冲洗,或打用柱头修补。本人感觉打用柱头修补效果好。2、样品进样量大于柱子的饱和度。可减少进样量。3、样品的杂质,两个峰叠加到一起了。
旋毛形线虫
旋毛形线虫是检验技师考试的内容,医学教育网搜集整理相关内容供大家参考。 成虫寄生于人和多种哺乳动物的小肠,幼虫寄生于同一宿主的横纹肌细胞内,被寄生的宿主既是终宿主又是中间宿主,但完成其生活史必须转换宿主。 (1)形态 ①成虫微小呈线状,雄虫长1.5mm左右,雌虫长3~4mm ②幼虫囊包:发
“以形补形”:多吃草莓、石榴,预防肠道疾病!
肠道菌群在人体健康和病理生理学中的重要性是无可争辩的,尽管有丰富的宏基因组学数据支撑,但其在人类健康和疾病中的功能仍然是个巨大的谜团。 已知来自石榴、草莓等浆果果实中的尿石素A(UroA)是一种主要微生物代谢产物,它具有抗炎、抗氧化和抗衰老的作用。近日,美国路易斯维尔大学(UofL)的研究人员