高沸点化合物灵敏度低、峰形差原因分析
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附;排除方法:提高离子源温度。b. 气相色谱接口的温度太低;排除方法:提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致。c. 气相色谱升温程序的终温太低;排除方法:提高气相色谱升温程序的终温。......阅读全文
高沸点化合物灵敏度低、峰形差原因分析
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附;排除方法:提高离子源温度。b. 气相色谱接口的温度太低;排除方法:提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致。c. 气相色谱升温程序的终温太低;排除方法:提高气相色谱升温程序的终温。
质谱仪灵敏度低原因分析
a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;e.柱子伸人离子源
峰形后拖尾的原因
[柱物理损坏] 色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。*的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染] 流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。 流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水zui好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶
VOCs分析检测中高沸点组分响应低的原因及解决办法
实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式:吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势,而得到VOCs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加,近来我们会碰到如下问题:1、测试标气中高沸点组分(含氧类组分)比例下降或完全
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱仪分析中常见峰形异变的原因分析
气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。一、带毛刺峰:1、仪器工作不稳定,噪声
连续进样时灵敏度重复性差原因分析
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
连续进样时灵敏度重复性差原因分析
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差。2载气泄漏或流速不稳。3 检测器沾污。4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)。5 注射器有泄漏。6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
高效液相峰形一边高一边低,是什么原因
可能:1、柱头污染,可用高比例有机相冲,如不行,可用反向冲洗,或打用柱头修补。本人感觉打用柱头修补效果好。2、样品进样量大于柱子的饱和度。可减少进样量。3、样品的杂质,两个峰叠加到一起了。
原子吸收灵敏度低的8种原因
1.空心阴极灯的灯的品质和灯能量2.待测物基质效应的干扰3.背景扣除的方式和效果4.原子化器的设计和品质5.氩气,乙炔,氧化亚氮,空气的纯度6.进样方式与进样准确度7.标准和溶剂的纯度8.冷却水机的冷却效果
ELISA试剂盒灵敏度低原因解析
上月中旬,贵州大学王老师在我司订购了小鼠免疫球M(IgM)elisa试剂盒。实验结束后,反映阳性对照、质控在内的所有板孔颜色均较淡。这是什么原因造成的?我司技术分析如下:1.试剂盒必须在有效期内使用, 超过有效期的产品可能会产生很弱的信号。2.试剂盒没有按规定进行保存,受高温影响;3.试剂、样品用前
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
分析X射线荧光光谱仪峰形不光滑的原因
晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除,文献介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗
气相色谱15种常见峰形异变来源解析(一)
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
几种气相色谱峰出现异常的原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。这里介绍了几种气相色谱峰出现异常的原因。 1.台阶峰: (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
与色谱图和质谱图相关的故障解决方法简介
1.故障现象:出现平失峰 产生故障的可能原因及排除方法: a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品; b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。 2.故障现象:保留时间不稳定 产生故障的可能原因及排除方法: a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5
利用-Xevo-TQS-增加低暴露量化合物的生物分析灵敏度
应用优势 这款新型的串联四极杆质谱系统大大增加了低浓度组织样品的药物化合物分析的灵敏度。沃特世解决方案 Xevo™ TQ-SMassLynx™ 与 TargetLynx™ 的联合使用ACQUITY UPLC ®ACQUITY UPLC BEH 色谱柱化学品关键词 StepWave™ 、 T-Wave
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开?
在液相色谱分析中,我们经常会遇到两个化合物无法得到基线分离或分离度差。液相色谱中流动相条件,色谱柱选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑: 1.流动相 a. 流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃
色谱直角峰等解析
首语 想必小伙伴们在日常的气相色谱仪操作中都曾遇到过各种“变异峰”吧,但盲目的重复实验是不能解决峰形奇葩的问题。 今天小编就带大家一起看看在我们的气相色谱中那些常见“变异峰”都有哪一些,又是如何解决的呢? 温馨提示:我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较
胆红素液相图谱峰形分叉的四个原因
1、色谱柱未必适合 2、溶剂效应 3、样品如溶剂及流动相相容性低 4、样品过载 建议逐一排除
无峰问题原因分析
1、FID检测器火焰熄灭;2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4、进样口漏气;5、色谱柱入口漏气或堵塞;6、进样针的问题,取不上样品。
出现峰展宽原因分析
①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。
ELISA试剂盒实验灵敏度高的原因
ELISA试剂盒试验以灵敏度较高、特异性较好的特点在临床上得到了广泛的应用,但操作中的各个环节对试验的检测效果影响较大,如不注意,有可能导致显色不全、花板等结果。我将操作中各个环节常出现问题的原因及解决办法总结于下,以期给同行带来一些启发,提高试验质量。ELISA试剂盒试验操作中可能影响结果的原因及
如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。